一、概述
本系列铬铁矿标准物质,由不同区域不同含量的 4 个铬铁矿样品组成,可供地质矿产、矿山选冶与钢铁冶金等行业用作铬铁矿化学成分分析的量值和质量监控标准。
二、样品制备
在我国主要的铬矿区选取不同品位的铬铁矿,晾后用颚式破碎机粗碎、高铝瓷球磨机混磨,过 1mm筛,筛下样于 110℃烘 24h 去水灭活,再用球磨机研磨至-0.074mm 占 98%以上。单个样品制备重量为400-600kg。
三、认定值与不确定度
由多个实验室采用不同原理准确可靠的分析方法测试,实验室平均值数据数不少于 6 组、且精度良好为认定值。数据少于 6 组(但不少于 4 组)或精度不能满足要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度(U)用公式
估算,Ua 由实验室平均值间的标准偏差求得,Ub 由方法间的偏差评估;方法单一时由公式
估算,式中 s 为实验室平均值数据间的标准偏差,n 为数据组数。
四、分析方法
主量成分测试以容量法和重量法等经典化学方法为主,微量元素的测试以等离子体光谱和原子吸收分光光度法为主。
五、均匀性和稳定性
均匀性:随机抽取 24 个子样,用 X-射线荧光压片法做双份,分析不同含量级次的 7 种代表性元素,在良好的测试精度下,方差检验结果表明样品的均匀性符合要求。稳定性检验:经 1 年时间对不同性质和含量成分进行了 4 次检验,结果证明样品稳定性良好。
六、使用和存放
各成分以干态表示,最小取样量为 0.1g,最小包装单元 50g/瓶。以高压聚乙烯塑料瓶密封保存于阴凉干燥处。
铬铁矿标准物质认定值与不确定度
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质量分数
(10-2 )
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GBW07818
(GCr-1)
贫铬铁矿
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GBW07819
(GCr-2)
铬铁矿
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GBW07820
(GCr-3)
铬铁矿
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GBW07821
(GCr-4)
富铬铁矿
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| Cr2O3 | 17.59±0.20 | 34.44±0.15 | 46.56±0.18 | 57.80±0.17 |
| SiO2 | 20.30±0.19 | 12.24±0.10 | 5.06±0.14 | 1.10±0.18 |
| Al2O3 | 11.86±0.08 | 11.37±0.08 | 11.60±0.10 | 10.53±0.13 |
| TFe2O3 | 10.57±0.11 | 11.84±0.21 | 15.34±0.19 | 13.70±0.20 |
| FeO | (8.7) | (8.5) | (12) | (8.3) |
| MgO | 28.12±0.21 | 23.32±0.27 | 17.92±0.14 | 16.45±0.19 |
| CaO | 0.44±0.04 | 0.32±0.03 | 0.46±0.04 | (0.13) |
| Na2O | (0.13) | 0.073±0.013 | 0.018±0.004 | (0.016) |
| K2O | 0.046±0.006 | 0.026±0.005 | (0.01) | (0.004) |
| H2O+ | (10.7) | (6.4) | 2.5±0.2 | (0.6) |
| CO2 | (0.6) | (0.46) | (1.2) | (0.14) |
| S | 0.037±0.003 | 0.024±0.003 | 0.076±0.006 | (0.005 |
| Ni | 0.188±0.007 | 0.173±0.014 | 0.134±0.007 | 0.16±0.02 |
| Co | 0.0125±0.0008 | 0.014±0.001 | 0.016±0.002 | 0.016±0.002 |
| P | 0.0031±0.0007 | 0.0020±0.0005 | (0.0013) | (0.0012) |
| Ti | 0.085±0.006 | 0.100±0.008 | 0.070±0.004 | 0.122±0.006 |
| Mn | 0.088±0.003 | 0.090±0.010 | 0.134±0.018 | 0.097±0.015 |
| V | 0.043±0.003 | 0.044±0.003 | 0.064±0.007 | 0.048±0.004 |
| 说明:“±”后数据为不确定度,括号内为参考值。 | ||||
定值分析方法
| 成 分 | 分析方法 | 成 分 | 分析方法 |
| Cr2O3 | VOL XRF | H2O+ | GR |
| SiO2 | GR VOL XRF COL | CO2 | VOL |
| Al2O3 | VOL COL ICP-AES XRF | S | VOL IRA |
| TFe2O3 | VOL COL XRF | Ni | ICP-AES XRF AAS |
| FeO | VOL | Co | ICP-AES XRF AAS |
| MgO | VOL ICP-AES XRF AAS | P | COL XRF ICP-AES |
| CaO | AAS ICP-AES XRF VOL | Ti | COL ICP-AES XRF |
| Na2O | ICP-AES AAS | Mn | ICP-AES AAS VOL XRF |
| K2O | ICP-AES AAS | Ni | ICP-AES XRF COL VOL |
VOL 容量法;GR 重量法;COL 分光光度法;AAS 火焰原子吸收分光光度法;ICP-AES 等离子体光谱法;XRF X-射线荧光熔片法;IRA 红外吸收法。