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(SAS-1至SAS-9)农用地土壤有效态成分分析参比物质
作者: 时间:2021-08-20 15:05:55
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SAS-1 A1102584 长江中下游区黄棕壤土壤有效态成分分析参比物质
SAS-2 A1102585 长江中下游区水稻土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-3 A1102586 东北区棕壤土壤有效态成分分析参比物质
SAS-4 A1102587 东北区黑土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-5 A1102588 内蒙古区及长城沿线区栗钙土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-6 A1102589 黄淮海区潮土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-7 A1102590 黄土高原区黄绵土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-8 A1102591 西南区中性紫色土土壤有效态成分分析参比物质
SAS-9 A1102592 华南区赤红壤土壤有效态成分分析参比物质

1. 参比物质概述

本参比物质候选物采自东北区、 内蒙古区及长城沿线区、 黄淮海区、 黄土高原区、 长江中下游区、 西南区、 华南区七大区域的农耕地, 同时包含了酸性土壤、 碱性土壤和中性土壤。

参比物质定值特性参数: 包括 pH、 有机质、 全氮、 水解性氮、 CEC、 全磷、 全钾、 有效磷、速效钾、 缓效钾、 交换性钙、 交换性镁、 有效硫、 有效硅、 有效铁、 有效锰、 有效铜、 有效锌、 有效钼、 有效硼、 水溶性盐总量、 水溶性氯离子、 水溶性硫酸根、 水溶性钾离子、 水溶性钙离子、 水溶性钠离子、 水溶性镁离子共 27 个指标。

候选物样品经晾干, 非金属材质碾压、 过 2mm 尼龙筛去除杂物, 混合, 105℃烘 24h 去负水、 灭菌, 用高铝瓷球磨机研磨至<200μ m 占 100%以上, 采用聚四氟乙烯塑料瓶分装, 分装规格 500g/ 瓶。

2. 预期用途

农用地土壤有效态成分参比物质是重要的量值溯源依据, 可有效地推进土壤耕地肥力和生

态农业环境调查工作的开展, 并保证评价工作质量。 为检验检测机构土壤有效态分析方法确认,测试人员能力考核、 计量认证提供计量标准。 同时对耕地质量评价、 农业区划、 高标准农田建立、 田间施肥管理等起到强有力的技术支撑。

3. 特性值及不确定度(此量值定值日期:2020年12月,有效期至:2025年11月)

农用地土壤有效态成分参比物质的特性值及不确定度见表 1。

备注: 括号内的数据为参考值。 酸碱性方法选择按照酸性 ph≤6.5, 中性 6.5~7.5, 碱性 ph≥7.5。

表 1 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-1) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-1 标准值 6.32 4.8 8 20.3
不确定度 0.13 0.4 0.4 1.1
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 0.54 6.6 0.21 16.3 1.19 0.64
不确定度 0.09 0.3 0.09 1.1 0.18 0.12
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 61 (0.1) 534 845 0.93 169
不确定度 11 / 33 45 0.07 44
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 128 1.13 0.17 0.28 23.3 16
不确定度 9 0.33 0.04 0.07 2.4 3
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 24 34 37 18 95
不确定度 4 4 6 3 21
表 2 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-2) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-2 标准值 7.59 2.6 20.7 14.7
不确定度 0.16 0.5 0.8 1.4
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 1.52 24.7 0.78 19.9 0.69 1.52
不确定度 0.1 2.3 0.06 1.3 0.13 0.28
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 149 24.3 354 1066 4.89 204
不确定度 27 4.4 28 69 0.29 33
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 51 0.97 0.15 (0.35) 55.3 50
不确定度 2 0.14 0.06 / 3.8 6
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 43 43 241 33 133
不确定度 4 3 51 8 25
表 3 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-3) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-3 标准值 6.16 2.4 8.6 16.6
不确定度 0.18 0.2 0.6 0.8
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 0.93 16.5 0.53 21.9 0.79 0.81
不确定度 0.07 2.6 0.08 0.9 0.18 0.22
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 140 2 377 832 3.56 190
不确定度 12 0.7 19 63 0.3 60
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 307 1.85 0.39 0.48 35.5 7.2
不确定度 22 0.21 0.05 0.12 2.5 0.9
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 29 34 75 18 86
不确定度 5 3 11 2 14
表 4 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-4) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用
地土
壤有
效态
成分
参比
物质
SAS-4 标准值 6.3 3.5 12.8 22.7
不确定度 0.21 0.2 1.5 1.2
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 1.2 22.6 0.65 22.5 0.85 1.11
不确定度 0.09 1.3 0.14 1.9 0.21 0.13
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 174 2.5 528 832 2.79 229
不确定度 12 0.7 29 36 0.3 27
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 229 2.07 0.25 0.73 37.2 19
不确定度 30 0.66 0.04 0.22 2.7 3
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 45 40 90 23 97
不确定度 10 5 14 3 21
表 5 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-5) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-5 标准值 7.99 1.9 5.4 11
不确定度 0.19 0.3 0.7 1.3
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 1.13 18.6 0.37 24.6 0.95 1.38
不确定度 0.09 2.5 0.07 6.2 0.09 0.21
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 129 34.6 607 928 1.43 194
不确定度 13 5.7 17 65 0.14 51
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 46.5 1.47 0.13 1.28 31.4 9.5
不确定度 5 0.24 0.03 0.27 2.1 2.4
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 101 28 171 34 (72)
不确定度 20 3 32 4 /
表 6 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-6) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用
地土
壤有
效态
成分
参比
物质
SAS-6 标准值 8.49 4.7 4.2 10.3
不确定度 0.2 1 0.6 1.2
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 0.86 17.7 1.23 18.4 0.48 1.54
不确定度 0.07 2.4 0.09 1.1 0.07 0.24
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 82 35.9 277 1059 3.25 93
不确定度 12 5.2 20 46 0.21 14
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 40.1 2.06 0.14 1.45 75.8 34
不确定度 4 0.26 0.05 0.39 3.5 3
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 31 178 92 49 229
不确定度 5 31 13 10 32
表 7 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-7) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-7 标准值 8.53 1.06 5.8 9
不确定度 0.23 0.2 1 1
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 0.93 16 0.86 20.5 0.39 1.2
不确定度 0.05 1.9 0.05 1.3 0.07 0.38
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 93 17.9 487 1117 3.06 157
不确定度 11 2.6 26 67 0.3 27
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 38.9 2.24 0.16 0.92 26.8 (8.6)
不确定度 7 0.29 0.04 0.19 2 /
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 76 27 171 17 75
不确定度 15 3 19 3 14
表 8 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-8) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-8 标准值 7.83 1.9 19.7 22.4
不确定度 0.21 0.4 3.1 2
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 0.76 11.4 0.77 24.3 0.59 0.91
不确定度 0.04 0.6 0.07 2.3 0.09 0.21
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 76 26.4 368 707 2.41 149
不确定度 15 4.7 54 42 0.2 24
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 64.5 2.2 0.09 (0.38) 21.8 9.7
不确定度 6.5 0.29 0.01 / 2.1 2.2
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 27 20 133 12 67
不确定度 8 2 36 2 13
表 9 农用地土壤有效态成分参比物质(SAS-9) 量值表
名称 编号 计量单位 / cmol(1/2Mg+)/kg cmol(1/2Ca+)/kg Cmol(+) /kg
特征参数 pH 交换性镁 交换性钙 阳离子交换量
农用地
土壤有
效态成
分参比
物质
SAS-9 标准值 4.42 0.18 1.1 11.1
不确定度 0.15 0.07 0.4 1.2
计量单位 g/kg
特征参数 全氮 有机质 全磷 全钾 有效硅 水溶性盐
标准值 1.07 22.4 1.04 1.78 0.56 0.89
不确定度 0.1 2.7 0.29 0.34 0.2 0.21
计量单位 mg/kg
特征参数 水解性氮 有效磷 速效钾 缓效钾 有效铜 有效铁
标准值 144 4.6 116 41 1.88 296
不确定度 10 1.2 18 14 0.34 39
计量单位 mg/kg
特征参数 有效锰 有效锌 有效钼 有效硼 有效硫 氯离子
标准值 7.6 2.8 0.19 0.53 74.4 6
不确定度 2.2 0.95 0.06 0.12 11.8 0.9
计量单位 mg/kg
特征参数 钾离子 钠离子 钙离子 镁离子 硫酸根
标准值 36 4.5 65 7.7 136
不确定度 6 1.5 11 0.9 36

4. 计量溯源性

农用地土壤有效态成分参比物质属于特定方法条件下的特征量值, 计量溯源性应满足溯源至特定的分析方法, 定值方法参考国家标准和行业标准, 提取方法严格控制提取试剂类别、 浓度、 提取剂与样品的液固比、 提取条件( 环境温度、 提取时间、 振荡频率等) 以保证检测结果能够溯源; 对于部分有效态金属元素采取选择灵敏度较高的 ICP-MS 、 ICP-AES、 AFS 法参与定值; 用于仪器校准的标准溶液为国家有证参比物质, 确保测定结果的准确性和量值溯源性。

定值选取国内从事相关分析邻域的 12 家实验室参与定值, 在分析过程中,校准测量仪器的标准溶液均为有证参比物质; 用于定值分析的测量仪器均经过具有资质能力的部门检定或校准, 并在有效期内; 涉及化学分析的每个环节均为受控; 在分析过程中选用土壤有效态国家一级参比物质进行过程控制, 确保分析过程准确可靠。

5. 定值测试方法

定值方法选用相关行业标准分析方法, 按照分析方法给定的浸提条件( 浸提剂种类、 浓度、 固液比、 温度、 时间、 振荡频率等) 制备待测特征参数的样品溶液, 对于提取液的测定, 部分参数选择 2 种以上不同原理的准确、 可靠的测量方法进行测量。 定值测试方法详见表 10。

表 10 定值分析方法和最小取样量一览表

序号 特征值 最小称样量(g) 分析步骤及测量分析方法 定值参考标准
1 pH 10.0 水浸提(1:2.5)—电位法 NY/T 1121.2-2006
2 有机质 g/kg 0.50 重铬酸钾容量法 NY/T 1121.6-2006
3 全氮 g/kg 1.00 凯氏定氮法 NY/T 1121.24-2012
4 水解性氮g/kg 2.00 碱解扩散法 LY/T 1228-2015
5 CEC cmol/kg 2.00 酸性与中性土壤:乙酸铵浸提—凯氏定氮法 LY/T 1243-1999
5.00 石灰性土壤: 氯化铵溶液置换-乙酸铵浸提离心—乙醇交换离心—凯氏定氮法 NY/T 1121.5-2006
6 全磷 g/kg 0.20 氢氧化钠碱溶(或硝酸、 高氯酸、 氢氟酸酸熔)——-分光光度计或电感耦合等离子体发射光谱法 LY/T 1232-2015
7 全钾 g/kg 0.20 氢氧化钠碱溶(或硝酸、 高氯酸、 氢氟酸酸熔)——-火焰光度计法、 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 LY/T 1234-2015
8 有效磷mg/kg 5.00 酸性与中性土壤:氟化铵-稀盐酸浸提- 钼锑抗比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定 NY/T 1121.2014
2.50 中性、 石灰性土壤:碳酸氢钠浸提(1:20)—钼锑抗比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定
9 速效钾mg/kg 5.00 乙酸铵浸提(1:10)—火焰光度计法、 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T889-2004
10 缓效钾mg/kg 2.50 稀硝酸浸提(1:10)—火焰光度计法、 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T889-2004
11 交换性钙mg/kg 5.00 中性、 酸性土壤:乙酸铵浸提(1:30)—原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 NY/T 1121.13-2006
石灰性土壤:乙醇过夜—氯化铵-乙醇浸提(1:50)——原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 NY/T 1615-2008
12 交换性镁mg/kg 5.00 中性、 酸性土壤:乙酸铵浸提(1:30)—原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 NY/T 1121.13-2006
乙醇 过夜—氯化铵—乙醇浸提(1:50)——原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 NY/T 1615-2008
13 有效硫mg/kg 5.00 中性、 酸性土壤:磷酸盐-乙酸浸提(1:5)—比浊法或电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T 1121.14-2006
石灰性土壤:氯化钙浸提(1:5)—比浊法或电感耦合等离子体发射光谱法
14 有效硅mg/kg 10.0 柠檬酸浸提(1:10)—分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T 1121.15-2006
15 有效铁mg/kg 10.0 DTPA 浸提( 固液比 1:2) —原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法 HJ 804-2016
16 有效锰mg/kg 10.0
17 有效铜mg/kg 10.0
18 有效锌mg/kg 10.0
19 有效硼mg/kg 10.0 沸水浸提(1:2)—回流冷凝 5min—分光光度法、 电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T 1121.8-2006
20 有效钼mg/kg 5.00 草酸-草酸铵浸提(1:10)——20℃ ~25℃ 水浴振荡30min( 180± 20) ρ/min——极谱法、 电感耦合等离子体发射光/质谱法 NY/T 1121.9-2012
21 水溶性盐g/kg 50.0 水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤液—质量法测量 LY/T 1251-1999
22 氯离子mg/kg 50.0 水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤液—容量法测定/离子色谱
23 硫酸根mg/kg 50.0
24 镁离子mg/kg 50.0 水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤液—AAS/ICP-OES
25 钙离子mg/kg 50.0
26 钠离子mg/kg 50.0 水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤液—火焰光度法/ICP-OES
27 钾离子mg/kg 50.0

备: 本参比物质酸碱性方法选择按照酸性 ph≤6.5, 中性 6.5~7.5, 碱性 ph≥7.5。

6. 最小取样量

根据行业标准分析方法对的要求及均匀性检验的取样量, 9 个土壤涉及的最小取样量见表10。

7. 有效期( 限)

参比物质的长期稳定性, 经 12 个月的跟踪检测, 特性量值未呈现方向性变化趋势。 本参考物质有效期定为 5 年。

8. 运输和储存条件

参比物质经过极端条件下( -18℃ 、 60℃ ) 储存不同时间的跟踪检测, 其特性量值未发生变化, 对运输条件无特殊要求。 参比物质以密封良好的高密度聚乙烯瓶, 衬盖带有内衬塑料瓶分装密封, 包装规格 500g/瓶。 用后盖紧密封保存于阴凉、 干燥、 通风处。

9. 健康和安全信息

本参比物质无毒无害, 对环境和使用者无安全隐患。

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