一、概述
本系列农业土壤成分标准物质计 6 个,主要用作农业土壤全量成分分析的量值标准和测试的质量监控,其样品类型与土壤有效态成分分析标准物质 GBW07412—GBW07417 相同,两套标准可配套使用。
二、样品制备
样品晾干、去除杂物,于 105℃烘 24 小时去水、灭活,用高铝瓷球磨机研磨至-200 目占 98%以上。每种样品制备重量 300kg。样品概况列于下表:
| 国家编号 | 名称 | 采样地点 | <-0.074mm% | 简述 |
| GBW(E)070041 | 棕壤 | 辽宁开源 | 98.70% | 棕色粉砂质壤土,母岩为花岗岩 |
| GBW(E)070042 | 潮土 | 河南安阳 | 99.30% | 石灰性浅褐色粉砂壤土,母质为洪、冲积物 |
| GBW(E)070043 | 紫色土 | 四川简阳 | 99.40% | 紫褐色粘性壤土,母岩为砂页岩 |
| GBW(E)070044 | 水稻土 | 湖北黄梅 | 99.50% | 灰色粉砂质粘性壤土,母质为湖积物 |
| GBW(E)070045 | 红壤 | 江西鹰潭 | 98.80% | 红色粉砂质粘性壤土,母质为第三系沉积物 |
| GBW(E)070046 | 赤红壤 | 广州花县 | 98.90% | 褐黄色含砂粘性壤土,母岩为花岗岩 |
三、均匀性和稳定性
样品的均匀性检验,随机抽取 30 瓶样品,每瓶分取双份,用 X-射线荧光光谱法测试 Cu Zn Mn P Ti K2O TFe2O3 等代表性成分,根据测试结果的变异系数和方差分析检验,证明样品是均匀的。
样品的稳定性经三年跟踪分析检验,并依据已有同类标准物质 GBW07401-GBW07408 十余年的稳定性考察,量值未发现变化,证明样品是稳定的。有效期至 2030 年。
四、认定值及不确定度
本系列标准物质定值成分除烧失量外,均采用两种或两种以上不同原理的可靠方法、由多个实验室合作分析定值。实验室方法平均值不少于 6 组、测试精度较高者为标准值。数据离散度较大,但数据不少于 4组者为参考值,以带括号的数值表示。
五、样品包装、储存及分析最小取样量
样品的包装:70 克/瓶。
样品的储存:用后密封保存。
样品分析最小取样量为 0.1g。
| 农业土壤成分分析标准物质认定值(10-2) | |||||||||
| 编号 | 项目 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | Na2O | K2O | TiO2 |
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GBW(E)070041
(AST-1)
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标准值 | 65.37 | 15.06 | 4.98 | 1.62 | 1.68 | 2.48 | 2.72 | 0.74 |
| 标准偏差(s) | 0.2 | 0.17 | 0.14 | 0.04 | 0.03 | 0.1 | 0.11 | 0.04 | |
| 测量组数(N) | 6 | 6 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 6 | |
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GBW(E)070042
(AST-2)
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标准值 | 63.06 | 12.76 | 4.49 | 2.01 | 4.57 | 1.69 | 2.43 | 0.68 |
| 标准偏差(s) | 0.3 | 0.23 | 0.11 | 0.11 | 0.05 | 0.07 | 0.09 | 0.03 | |
| 标准偏差(s) | 0.3 | 0.23 | 0.11 | 0.11 | 0.05 | 0.07 | 0.09 | 0.03 | |
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GBW(E)070043
(AST-3)
|
标准值 | 53.72 | 14.74 | 5.72 | 2.09 | 7.93 | 0.99 | 2.72 | 0.65 |
| 标准偏差(s) | 0.09 | 0.21 | 0.17 | 0.01 | 0.1 | 0.05 | 0.1 | 0.03 | |
| 测量组数(N) | 6 | 6 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 6 | |
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GBW(E)070044
(AST-4)
|
标准值 | 61.03 | 16.21 | 6.2 | 1.9 | 0.84 | 0.99 | 2.45 | 0.92 |
| 标准偏差(s) | 0.52 | 0.34 | 0.16 | 0.11 | 0.06 | 0.04 | 0.1 | 0.05 | |
| 测量组数(N) | 6 | 6 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 6 | |
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GBW(E)070045
(AST-5)
|
标准值 | 69.68 | 14.58 | 5.21 | 0.54 | (0.22) | (0.09) | 1.08 | 0.96 |
| 标准偏差(s) | 0.28 | 0.21 | 0.1 | 0.06 | 0.06 | 0.05 | |||
| 测量组数(N) | 6 | 6 | 7 | 8 | 7 | 6 | |||
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GBW(E)070046
(AST-6)
|
标准值 | 83.34 | 8.89 | 1.34 | (0.2) | (0.16) | (0.038) | 0.65 | 0.22 |
| 标准偏差(s) | 0.22 | 0.17 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | ||||
| 测量组数(N) | 6 | 6 | 7 | 6 | 6 | ||||
| 编号 | 项目 | MnO | P2O5 | S | LOI | Cu* | Zn* | B* | Mo* |
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GBW(E)070041
(AST-1)
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标准值 | 0.094 | 0.12 | (0.013) | 4.83 | 24 | 67 | 34 | 0.8 |
| 标准偏差(s) | 0.006 | 0.006 | 0.32 | 3 | 5 | 3 | 0.22 | ||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 8 | 8 | 8 | 7 | ||
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GBW(E)070042
(AST-2)
|
标准值 | 0.077 | 0.162 | (0.017) | 7.71 | 25 | 68 | 54 | (0.82) |
| 标准偏差(s) | 0.003 | 0.01 | 0.24 | 4 | 3 | 9 | |||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 7 | 6 | 8 | |||
|
GBW(E)070043
(AST-3)
|
标准值 | 0.106 | 0.197 | (0.019) | 11.17 | 29 | 96 | 75 | 1.53 |
| 标准偏差(s) | 0.007 | 0.016 | 0.46 | 4 | 9 | 14 | 0.15 | ||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 8 | 8 | 9 | 7 | ||
|
GBW(E)070044
(AST-4)
|
标准值 | 0.05 | 0.098 | (0.033) | 9.01 | 42 | 93 | 65 | 0.73 |
| 标准偏差(s) | 0.004 | 0.006 | 0.35 | 4 | 9 | 9 | 0.15 | ||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 8 | 8 | 9 | 6 | ||
|
GBW(E)070045
(AST-5)
|
标准值 | 0.029 | 0.122 | (0.014) | 7.52 | 32 | 81 | 71 | 1.47 |
| 标准偏差(s) | 0.004 | 0.007 | 0.33 | 3 | 6 | 9 | 0.25 | ||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 7 | 7 | 9 | 7 | ||
|
GBW(E)070046
(AST-6)
|
标准值 | 0.015 | 0.124 | (0.014) | 4.86 | 2.8 | 22 | (20) | 1.15 |
| 标准偏差(s) | 0.002 | 0.011 | 0.16 | 0.7 | 5 | 0.19 | |||
| 测量组数(N) | 8 | 7 | 8 | 8 | 7 | 7 | |||
| 说明:*单位为 10-6,括号内的数值为参考值。 | |||||||||
| 成分 | 分析方法与数据组数 | 成分 | 分析方法与数据组数 |
| SiO2 | GR4-5 XRF1-2 | MnO | AAS4 COL1 ICP-AES1 XRF2 |
| Al2O3 | VOL4 XRF2 | P2O5 | COL4 XRF3 |
| TFe2O3 | AAS2 COL2 ICP-AES1 XRF2 | S | IC1 VOL3 |
| MgO | AAS3-4 VOL2 XRF2 | LOI | GR8 |
| CaO | AAS2-3 VOL3 XRF2 | Cu | AAS3-4 COL0-1 ICP-AES2-3 XRF1 |
| Na2O | AAS1 FP3 ICP-AES1 XRF1-2 | Zn | AAS2-4 ICP-AES3 XRF0-1 |
| KO | AAS1 FP3 ICP-AES0-1 XRF2 | B | AES4-5 COL1 ICP-AES2 POL1 |
| TiO2 | COL4 XRF2 | Mo | COL1 POL5-6 |
说明:AAS 火焰原子吸收分光光度法、AES 电弧发射光谱法、COL 分光光度法、FP 火焰光度法、GR 重量法、IC 离子色谱法、ICP-AES 电感耦合等离子发射光谱法、POL 极谱法、VOL 容量法、XRF X-射线荧光光谱法。
分析方法符号下标数值为方法数据数。