本标准物质为铁矿石物相分析用标准物质,定值项目有磁性铁中铁(MFe)碳酸铁中铁(CFe)、硫化铁中铁(SFe)、赤褐铁中铁(OFe)、硅酸铁中铁(SiFe)和总铁(TFe)。
本标准物质均匀、稳定。标准值准确可靠。可供冶金、地质、矿山等部门用于评价分析方法、监控铁矿石化学物相分析质量及校正分析仪器。
一、制备
本标准物质采自我国主要铁矿订类型和典型矿区,采集的样品经逐级粉碎、过筛、混匀、所制成样品粒度≤0.074mm 占 99.80~99.95%。样品概况列表 1
| 编 号 | 样品名称 | 制备重量(Kg) | ≤0.074mm(%) | 采样地点 |
| GBW07271 | 磁铁赤铁矿石 | ~100 | 99.93 | 湖北大冶 |
| GBW07272 | 磁铁矿石 | ~100 | 99.8 | 湖北大冶 |
| GBW07273 | 含硫磁铁矿石 | ~100 | 99.9 | 湖北金山店 |
| GBW07274 | 鲕状赤铁矿石 | ~100 | 99.95 | 湖北长阳 |
| GBW07275 | 赤铁磁铁矿石 | ~100 | 99.92 | 河北迁安 |
| GBW07276 | 磁铁矿石 | ~100 | 99.91 | 河北迁安 |
二、特性量值的测量
本标准物质由九个经国家技术监督局认证通过的具有丰富经验的实验室参加测试,采用准确可靠的分析方法进行测试仪。分离测定方法列表 2。所得数据采用数理统计学方法进行处理。并采用组间的算术平均值作为本标准物质的标准值。
表 2 各项目分离测定方法
| 定值项目 | 分离测定方法 |
| MFe | MSH-Vol,MSE-Vol |
| SiFe | RCP-Vol,Rh-Vol,AS-Vol |
| SFe | SN-Vol,SB-Col,SB-Vol,SN-AAS |
| CFe | SA-Vol,Sac-Vol,SPh-Vol |
| OFe | RCP-Vol,RH-Vol,AS-Vol |
| TFe | DA-Vol,DB-Vol,GB-67304-84 |
符号说明
| MSH | 手工内磁选分离法 | SAc | NH4CL-Hac 浸取分离法 |
| MSE | 磁选机磁选分离法 | SPh | NH4CL—邻菲罗啉浸取分离法 |
| RCP | 碳粉还原分离法 | DA | 酸分解 |
| RH | 氢气还原分离法 | DB | 碱分解 |
| AS | 酸冷浸取分离法 | ||
| SN | 硝酸浸取分离法 | Vol | 滴定法 |
| SB | Br-K2Cr2O7 浸取分离法 | Col | 光度法 |
| SA | ALCL3 浸取分离法 | AAS | 原子吸收分光光谱法 |
三、标准值及不确定度
| 编号 | 项目 | 物 相 成 份(%) | |||||
| MFe | SiFe | SFe | CFe | OFe | TFe | ||
| GBW07271 | 标准值 | 10 | (1.3) | 0.9 | 15.6 | (16.5) | 44.67 |
| 标准偏差(S) | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.11 | |||
| 测定次数(N) | 9 | 7 | 10 | 7 | |||
| GBW07272 | 标准值 | 46.9 | (0.8) | 0.7 | 2 | (2.6) | 52.96 |
| 标准偏差(S) | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.09 | |||
| 测定次数(N) | 11 | 9 | 10 | 7 | |||
| GBW07273 | 标准值 | 30 | (0.7) | 6.4 | 4.5 | (2.2) | 43.73 |
| 标准偏差(S) | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | |||
| 测定次数(N) | 11 | 9 | 10 | 7 | |||
| GBW07274 | 标准值 | 0.8 | (2.9) | (0.04) | 0.3 | (44.7) | 48.76 |
| 标准偏差(S) | 0.1 | 0.1 | 0.12 | ||||
| 测定次数(N) | 11 | 10 | 7 | ||||
| GBW07275 | 标准值 | 18.5 | (4.8) | (0.08) | 0.8 | (2.8) | 26.9 |
| 标准偏差(S) | 0.2 | 0.1 | 0.14 | ||||
| 测定次数(N) | 11 | 10 | 8 | ||||
| GBW07276 | 标准值 | 33.8 | (1.3) | (0.03) | 0.3 | (0.3) | 35.85 |
| 标准偏差(S) | 0.3 | 0.1 | 0.13 | ||||
| 测定次数(N) | 11 | 10 | 7 | ||||
注:括号内为参考值
四、均匀性及稳定性
样品经混匀,装瓶后编号,随机抽取 30 瓶,分别用 MSE—VOL 法,SA—VOL 法,GB—67304—84 法测定 MFe,CFe,TFe,结果表明样品均匀性合格,与此同时,进行了颠震试验,试验结果未发现有偏析现象,稳定性经过一年期考察,采用同样分析方法测定 MFe,CFe,TFe,结果证明稳定性合格,稳定性将定期检查,如发现量值有变化,将及时通知用户。
五、使用及保存
在使用本标准物质时,最小取样量为 0.1g。本标准物质应于干燥、清洁的环境中存放。