一、概述
本系列钼矿石与精矿标准物质由不同含量的 4 个样品组成,可供地质矿产勘查、选冶以及贸易等相关部门用作化学成分分析的量值和质量监控标准。
二、样品制备
钼矿石样品采自河南省栾川县的上房沟钼矿,矿床类型为斑岩-矽卡岩型钼矿,在矿区采集不同含量的矿石样品,晾干后经颚式破碎,用高铝瓷球磨机混磨,过 1mm 筛,筛下样于 110℃烘 24h,去水灭活,进行钼含量初测,根据设计的含量范围采用重量法配制,再球磨至-0.074mm占 99%以上。
三、认定值与不确定度
由多个实验室采用不同原理准确分析方法进行测试,实验室平均值数据数不少于 6 组,且精度良好者为认定值,数据少于 6 组(但不少于 4 组)或精度不满足要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度(U)用公式
估算, µ a 由实验室平均值间的标准偏差求得, µb 由方法间的偏差评估;方法单一时由公式
估算,式中 s 为实验室平均值数据间的标准偏差,n 为数据组数。
四、分析方法
主量成分以经典化学分析方法为主,次量和微量元素以仪器分析方法为主。其中:钼矿石中 Mo 采用分光光度法分析,钼精矿中 Mo 采用重量法分析;SiO2 采用重量法分析;Al2O3以容量法为主;MgO、CaO、Na2O、K2O 采用等离子体光谱法分析为主;H2O+用重量法、S 用容量法分析;微量元素采用等离子体光谱法和等离子体质谱法分析为主。
五、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取 25 个子样,用 X-射线荧光压片法作双份,分析不同含量级次的 12种代表性元素,在良好的测试精度下方差检验结果表明均匀性符合要求。随机抽取 20 个子样,称取 0.1000g 样品作双份测定 Mo 和其他常量与微量元素,方差检验结果表明均匀性仍然符合要求,进一步说明样品均匀,最小取样量为 0.1g。稳定性检验:在 1.5 年时间内对不同性质和含量的成分进行了 3 次检验,表明样品稳定性良好。有效期至 2030 年。
六、使用和存放
各成分以干态表示,最小取样量为 0.1g,用后紧盖置于干燥器中。最小包装单元 50g/瓶。以高压聚乙烯塑料瓶密封保存于阴凉干燥处。
钼矿石与钼精矿标准物质认定值与不确定度
| 组分 |
GBW07141(GMo-1)
钼矿石
|
GBW07142(GMo-2)
钼矿石
|
GBW07143(GMo-3)
钼矿石
|
GBW07144(GMo-4)
钼精矿
|
| Mo(10-2 ) | 0.066±0.003 | 0.15±0.01 | 0.54±0.02 | 50.08±0.14 |
| S(10-2 ) | 0.38±0.05 | 0.44±0.04 | 0.68±0.07 | 33.72±0.55 |
| Ag(10-6 ) | (0.11) | 0.10±0.02 | 0.13±0.03 | (2.1) |
| As(10-6 ) | 5.2±0.5 | 4.8±0.6 | 4.7±0.5 | (2.2) |
| Bi(10-6 ) | 6.9±0.5 | 7.4±0.5 | 8.2±0.5 | 86±6 |
| Cd(10-6 ) | 0.50±0.05 | 0.52±0.05 | 0.52±0.05 | 0.20±0.03 |
| Co(10-6 ) | 13.3±0.6 | 12.9±0.6 | 13.2±0.6 | 10.2±0.7 |
| Cr(10-6 ) | 23±3 | 23±4 | 23±2 | 30±5 |
| Cu(10-6 ) | 46±4 | 46±3 | 48±2 | 266±27 |
| Ge(10-6 ) | 6.2±0.8 | 6.0±0.8 | 6.2±0.6 | (0.67) |
| Mn(10-2 ) | 0.92±0.04 | 0.91±0.03 | 0.91±0.03 | 0.15±0.01 |
| Ni(10-6 ) | 54±4 | 52±5 | 52±4 | (20) |
| P(10-6 ) | 1160±59 | 1231±62 | 1210±66 | (130) |
| Pb(10-6 ) | 9.1±1.5 | 10.5±1.2 | 13.7±1.7 | 316±28 |
| Re(10-6 ) | (0.07) | 0.12±0.03 | 0.31±0.04 | 23±2 |
| Sb(10-6 ) | 0.58±0.05 | 0.60±0.03 | 0.73±0.06 | 13.2±1.6 |
| Sn(10-6 ) | 4.7±0.7 | 4.5±0.6 | 4.7±0.7 | (11.9) |
| W(10-6 ) | 489±25 | 518±33 | 557±60 | 732±69 |
| Zn(10-6 ) | 357±14 | 365±12 | 360±15 | 68±6 |
| SiO2(10-2 ) | 57.23±0.34 | 57.47±0.19 | 56.87±0.26 | 7.58±0.20 |
| Al2O3(10-2 ) | 5.20±0.15 | 5.20±0.17 | 5.12±0.10 | (1.16) |
| Fe2O3(10-2 ) | 10.05±0.20 | 9.89±0.18 | 9.88±0.24 | 1.23±0.04 |
| MgO(10-2 ) | 4.29±0.12 | 4.37±0.12 | 4.35±0.18 | 1.96±0.16 |
| CaO(10-2 ) | 18.37±0.44 | 18.13±0.33 | 18.09±0.29 | 1.95±0.16 |
| Na2O(10-2 ) | 0.90±0.02 | 0.91±0.03 | 0.90±0.03 | (0.21) |
| K2O(10-2 ) | 0.66±0.02 | 0.66±0.02 | 0.66±0.01 | (0.06) |
| 油水总量(10-2 ) | 0.85±0.17 | |||
| 说明:“±”后数据为不确定度,括号内为参考值。 | ||||