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更新：土壤形态成分标准物质 GBW07441 (GSF-1) 至 GBW07445 (GSF-5)
作者：嘉世玉禾生物 时间：2023-07-19 09:58:43
摘要：《嘉世玉禾生物标准物质平台：www.bzwz.net.cn》
一、概述
土壤形态成分标准物质由不同类型和成因的土壤与沉积物计 5 个样品组成，包括七步顺序提取形态成分的值及采用 DTPA 与 AB-DTPA 浸提的有效态成分的值。可供多目标地球化学调查与评价及农业和生态环境研究中土壤与沉积物形态和有效态成分分析作量值比对和分析质量监控标准。
二、样品制备 
原样晾干去除杂物，轻度球磨后过 20 目筛，筛下样加水制成糊状放置约 1 月，晾干，105℃烘 24h，球磨后过 100 目，放置陈化 6 个月，混匀，分装于大玻璃瓶中，白蜡封口保存。各样简况列于下表。
国 家 编 号 采 样 地 点 名 称 pH
GBW07441 (GSF-1) 无锡太湖 湖积物 6.6
GBW07442 (GSF-2) 北京东郊 黄潮土 8.2
GBW07443 (GSF-3) 武汉郊区 水稻土 7.9
GBW07444 (GSF-4) 成都 街道尘 8.7
GBW07445 (GSF-5) 江南组合样 黄红壤 5.2
三、认定值与不确定度 
本标准物质采用证书中规定的浸提剂和浸提条件进行分析定值，具有良好定值精度的为认定值，定值精度较低的为参考值，以加括号数据表示。不确定度（U）以标准 A 类不确定度（ua ）的 3 倍估算，即： （式中 s 为实验室平均值数据间的标准偏差，n 为数据组数）。
四、分析方法 
标准物质分析采用的浸提方法和提取条件附后。测定方法：Cd、Cu、Pb、Zn、Mo、Co、Cr、Ni 以 ICP-MS为主，Mn、Fe、Ca、K 以 ICP-AES 为主，As、Hg、Sb、Se 以 AFS 为主。
五、均匀性和稳定性 
每样随机抽取 20 件子样，用 XRF 压片法作双份，分析不同含量和性质的代表性元素，在良好的测试精度下，方差检验结果表明样品的均匀性符合要求。样品经一年零三个月 5 次不同时间的检验结果一致性良好，表明样品稳定，稳定期至 2025 年，拟继续进行定期跟踪检验。
六、使用与存放 
样品以玻璃瓶包装，在空调间内保存。发行包装为 70g/瓶。使用后应立即紧盖密封、避光保存于阴凉干燥处，应于<26℃下保存。
土壤形态成分分析标准物质认定值与不确定度
质量分数
（10-6）
项目 水溶态
离子
交换态
碳酸盐
结合态
腐殖酸
结合态
铁锰
结合态
强有机
结合态
残渣态 全量
GBW07441（GSF-1） 无锡太湖-湖积物
Ca* 标准值 0.014 0.24 0.01 0.0098 0.0219 0.0075 0.32 0.62
不确定度 0.003 0.03 0.002 0.0026 0.0023 0.001 0.04 0.05
Cd 标准值   (0.0012)   (0.028) 0.011 0.025 0.017 0.014 0.028 0.12
不确定度 0.003 0.004 0.0044 0.0033 0.004 0.015
Co 标准值 0.016 0.49 0.31 0.57 2.8 0.94 9 15.3
不确定度 0.004 0.1 0.04 0.07 0.2 0.11 1 0.5
Cr 标准值   (0.035) 0.2 0.36 1 1.5 2.4 60 80
不确定度 0.05 0.07 0.1 0.2 0.4 6 3
Cu 标准值 0.1  (0.1) 0.71 4.4 3.5 0.58 20.5 32.4
不确定度 0.02 0.12 0.4 0.3 0.05 1.6 1.5
Fe 标准值  (11)  (3.8) 18 704 0.152* 85 3.21* 4.14*
不确定度 2 125 0.029* 5 0.22* 0.12*
K 标准值 24 136 132 95 100 47 1.29* 1.48*
不确定度 3 22 19 25 8 6 0.03* 0.14*
Mn 标准值 4.3 124 33 63 184 19.3 228 757
不确定度 0.7 12 4 7 17 0.6 8 20
Mo 标准值  (0.006)  (0.014)  (0.022) 0.094  (0.025) 0.06 0.46 0.69
不确定度 0.016 0.006 0.04 0.06
Ni 标准值  (0.046) 0.55 0.41 0.9 1.9 2.2 23 34.4
不确定度 0.11 0.02 0.04 0.2 0.6 2 0.7
Pb 标准值  (0.055)  (0.32) 2 2.3 16 1.4 21 47.6
不确定度 0.3 0.3 2 0.3 1 1.1
Zn 标准值  (0.14) 1.2 0.91 4.4 6.2 3.6 53 76
不确定度 0.4 0.25 0.9 0.4 0.2 3 2
As 标准值  (0.015)  (0.032 1.9 1.5  (0.03) 21 27
不确定度 0.3 0.4 2 2
Hg** 标准值  (0.8)  (1.0)  (1.0)  (1.5)  (2.0)  (10) 56 81
不确定度 7 3
Sb 标准值 0.0045 0.0045 0.0083 0.03 0.011  (0.005) 1.8 2.1
不确定度 0.001 0.0016 0.0018 0.005 0.003 0.2 0.2
Se 标准值 0.0057 0.0053  (0.0057) 0.058 0.0055 0.048 0.11 0.256
不确定度 0.0011 0.0014 0.009 0.0018 0.005 0.01 0.009
GBW07442（GSF-2） 北京东郊-黄潮土
质量分数
（10-6）
项目 水溶态
离子
交换态
碳酸盐
结合态
腐殖酸
结合态
铁锰
结合态
强有机
结合态
残渣态 全量
Ca* 标准值 0.029 0.31 1.72 0.2 0.39 0.039 0.7 3.68
不确定度 0.003 0.03 0.19 0.02 0.03 0.006 0.06 0.08
Cd 标准值  (0.0016) 0.046 0.047 0.034 0.026 0.015 0.034 0.206
不确定度 0.008 0.014 0.007 0.006 0.004 0.008 0.028
Co 标准值  (0.011) 0.13 0.5 0.26 1.9 0.56 8.8 12.2
不确定度 0.04 0.12 0.04 0.2 0.03 0.7 0.5
Cr 标准值  (0.043)  (0.23) 0.75 2.8 5.6 10.5 56 84
不确定度 0.07 0.5 1.3 1.5 5 3
Cu 标准值 0.5 0.4 1.6 11.5 11.6 1.08 21.3 51
不确定度 0.1 0.1 0.2 1.1 0.8 0.25 1.5 4
Fe 标准值  (3.2) 2.2 9 560 0.205* 188 2.41* 2.93*
不确定度 0.6 2.3 119 0.047* 44 0.06* 0.17*
K 标准值 78 190 180 87 230 82 1.71* 1.86*
不确定度 6 31 50 18 38 5 0.06* 0.04*
Mn 标准值 1.2 46 127 29 63 13 272 598
不确定度 0.2 5 10 3 7 2 9 8
Mo 标准值 0.13 0.046 0.043 0.07  (0.041) 0.12 0.61 1.03
不确定度 0.03 0.006 0.009 0.017 0.015 0.06 0.14
Ni 标准值  (0.06) 0.2 1 0.84 3.1 1.92 20.4 29
不确定度 0.04 0.1 0.06 0.3 0.16 1.8 2
Pb 标准值 0.053 0.32 5.2 6.2 18.2 0.63 18.4 50.6
不确定度 0.015 0.12 0.5 0.4 0.5 0.15 1.2 0.8
Zn 标准值 0.2  (0.37) 11 11.7 30 3.4 56 117
不确定度 0.06 1 0.6 3 0.5 3 3
As 标准值 0.26 0.21 0.47 1.4 1.2 0.047 5 10.1
不确定度 0.06 0.04 0.04 0.2 0.2 0.012 0.3 0.7
Hg** 标准值  (1.2)  (1.0)  (1.1) 30  (1.2) 66 552 774
不确定度 7 20 22 40
Sb 标准值 0.032 0.02 0.046 0.05 0.02  (0.0075) 0.94 1.16
不确定度 0.005 0.004 0.006 0.009 0.003 0.07 0.09
Se 标准值 0.028  (0.028) 0.02 0.072 0.0054 0.19 0.102 0.47
不确定度 0.005 0.007 0.009 0.0017 0.02 0.011 0.03
GBW07443（GSF-3） 武汉郊区-水稻土
质量分数
（10-6）
项目 水溶态
离子
交换态
碳酸盐
结合态
腐殖酸
结合态
铁锰
结合态
强有机
结合态
残渣态 全量
Ca* 标准值 0.025 0.44 0.18 0.058 0.049 0.011 0.262 1.06
不确定度 0.003 0.02 0.03 0.006 0.004 0.002 0.019 0.08
Cd 标准值 0.0011  (0.053) 0.061 0.04 0.05 0.025 0.046 0.31
不确定度 0.0003 0.015 0.005 0.01 0.003 0.006 0.04
Co 标准值  (0.004) 0.13 0.26 0.6 6.1 1.2 10.5 19.5
不确定度 0.03 0.03 0.1 0.4 0.1 0.8 0.7
Cr 标准值  (0.04) 0.24 0.53 1.04 2.9 3.3 85 104
不确定度 0.07 0.05 0.09 0.9 0.3 5 2
Cu 标准值 0.16  (0.19) 0.75 6.5 7.2 0.85 28 47
不确定度 0.02 0.05 0.6 0.6 0.05 2 3
Fe 标准值  (2.4)  (2.1) 17 578 0.24* 80 4.13* 4.92*
不确定度 1 126 0.03* 25 0.28* 0.22*
K 标准值 28 148 210 115 220 93 2.11* 2.32*
不确定度 3 25 53 23 45 26 0.08* 0.07*
Mn 标准值 0.24 27 81 64 338 31 285 913
不确定度 0.03 3 11 7 12 3 14 25
Mo 标准值 0.11 0.049 0.045 0.115  (0.028) 0.086 0.95 1.42
不确定度 0.02 0.014 0.016 0.032 0.011 0.05 0.14
Ni 标准值 0.035 0.26 0.86 0.95 5.1 3.5 35 50
不确定度 0.007 0.05 0.21 0.15 0.7 0.2 2 2
Pb 标准值 0.04  (0.06) 0.71 1.1 13.5 0.91 15 33
不确定度 0.012 0.13 0.2 1.2 0.19 2 3
Zn 标准值  (0.084)  (0.24) 1.5 5.5 14.7 4.8 81 115
不确定度 0.2 0.6 2.6 0.5 4 8
As 标准值 0.023 0.027 0.046 1.84 0.7 0.025 11.3 15.5
不确定度 0.005 0.004 0.009 0.22 0.2 0.008 0.8 0.7
Hg** 标准值  (1.1)  (0.8  (1.0) 7  (1.2) 32 45 105
不确定度 2 2 7 5
Sb 标准值 0.008  (0.0055) 0.014 0.032  (0.0085)  (0.005) 1.11 1.35
不确定度 0.002 0.002 0.006 0.07 0.07
Se 标准值 0.011 0.0064  (0.004) 0.067  (0.006) 0.06 0.144 0.31
不确定度 0.002 0.0012 0.01 0.008 0.022 0.01
GBW07444（GSF-4） 成都-街道尘
质量分数
（10-6）
项目 水溶态
离子
交换态
碳酸盐
结合态
腐殖酸
结合态
铁锰
结合态
强有机
结合态
残渣态 全量
Ca* 标准值 0.034 0.26 2.42 0.13 0.46 0.027 0.92 4.62
不确定度 0.003 0.02 0.14 0.02 0.03 0.004 0.05 0.25
Cd 标准值 0.018 5.5 10.2 1.49 4.2 0.47 0.4 24
不确定度 0.006 0.5 0.6 0.08 0.9 0.11 0.15 2
Co 标准值 0.011  (0.11) 1 0.24 2.8 0.56 8.6 13.2
不确定度 0.002 0.2 0.06 0.3 0.04 0.8 0.7
Cr 标准值 0.037 0.22 1.1 1.17 5.2 2.47 62 79
不确定度 0.008 0.05 0.2 0.19 0.5 0.23 8 7
Cu 标准值 3.3 2.9 37 29 50 15.5 34 185
不确定度 0.3 0.4 2 2 6 1.6 3 12
Fe 标准值 2.1  (2.0) 214 590 0.32* 215 2.63* 3.10*
不确定度 0.6 38 66 0.06* 28 0.10* 0.15*
K 标准值 150 170 415 122 353 102 1.23* 1.39*
不确定度 12 13 68 7 15 7 0.04* 0.05*
Mn 标准值 0.32 12.5 114 12.5 124 11.3 328 620
不确定度 0.03 1.5 11 1.2 4 1.7 10 10
Mo 标准值 0.14 0.054 0.066 0.122  (0.09) 0.175 1.15 1.94
不确定度 0.03 0.01 0.006 0.023 0.035 0.13 0.17
Ni 标准值 0.15 0.35 2.3 0.69 8 2.2 19 34
不确定度 0.03 0.06 0.2 0.1 0.6 0.2 1 3
Pb 标准值 0.07  (0.14) 42 18 76 1.9 48 192
不确定度 0.02 6 2 4 0.5 8 7
Zn 标准值  (0.18) 0.53 100 37 98 26.5 62 342
不确定度 0.14 6 2 9 1.5 4 12
As 标准值 12 15 22 72 83 0.55 73 300
不确定度 1 2 3 8 11 0.13 11 15
Hg** 标准值  (1.6)  (1.2)  (1.3) 33  (2.8)  (9) 252 380
不确定度 11 28 15
Sb 标准值 0.125 0.088 0.28 0.3 0.07 0.017 2.5 4
不确定度 0.015 0.023 0.04 0.08 0.02 0.005 0.2 0.4
Se 标准值  (0.012) 0.013  (0.014) 0.06  (0.01) 0.18 0.14 0.51
不确定度 0.002 0.015 0.02 0.01 0.05
GBW07445（GSF-5） 江南组合样-黄红壤
质量分数
（10-6）
项目 水溶态
离子
交换态
碳酸盐
结合态
腐殖酸
结合态
铁锰
结合态
强有机
结合态
残渣态 全量
Ca* 标准值 0.0036 0.066 0.0038 0.0061 0.006  (0.0021) 0.054 0.144
不确定度 0.001 0.01 0.001 0.001 0.0016 0.012 0.01
Cd 标准值 0.0076 1.12 0.18 0.097 1.12 0.17 0.41 3.2
不确定度 0.0025 0.07 0.03 0.014 0.25 0.04 0.1 0.2
Co 标准值 0.041 1.32 0.26 0.32 25 1.6 5.3 35
不确定度 0.006 0.13 0.05 0.08 2 0.4 1.5 1
Cr 标准值  (0.008)  (0.12) 0.18 0.6 0.68 1.1 86 103
不确定度 0.05 0.1 0.06 0.3 6 6
Cu 标准值  (0.062) 0.48 2.7 5 12.4 2.6 60 93
不确定度 0.08 0.3 0.6 1 0.3 4 6
Fe 标准值  (1.0)  (2.3)  (3.7) 382 0.145* 11 5.87* 6.75*
不确定度 76 0.031* 1.2 0.34* 0.36*
K 标准值 65 146 142 71 82 33 2.50* 2.85*
不确定度 6 16 37 15 12 7 0.10* 0.05*
Mn 标准值 10 200 20 20 0.140* 84 164 0.211*
不确定度 1 26 3 4 0.011* 9 24 0.007*
Mo 标准值  (0.006)  (0.026)  (0.03) 0.24 0.036 0.54 12.9 14
不确定度 0.04 0.01 0.05 0.9 2
Ni 标准值 0.061 1.6 0.55 0.68 19.5 7.2 46 85
不确定度 0.014 0.2 0.11 0.09 1.5 1 2 8
Pb 标准值  (0.021) 8 10.9 5.9 280  (2.4) 145 515
不确定度 2 0.5 1.5 30 5 20
Zn 标准值 0.8 21 6.1 11.6 78 24.6 271 461
不确定度 0.1 2 0.9 1.2 5 2 5 13
As 标准值  (0.09)  (0.16 1.9 102 100 1.4 0.146* 0.196*
不确定度 0.2 10 18 0.3 0.003* 0.009*
Hg** 标准值  (1.1)  (9) 3.5 23 170 145 288 740
不确定度 0.4 5 34 39 28 110
Sb 标准值 0.0076  (0.026) 0.06 0.205 0.48  (0.026) 91 102
不确定度 0.0023 0.01 0.045 0.11 5 7
Se 标准值 0.004 0.0086  (0.0085) 0.063 0.034 0.39 0.56
不确定度 0.001 0.0022 0.01 0.008 0.09 0.12
注：*含量单位为 10-2，**含量单位为 10-9

附件：土壤形态成分分析方法（七步提取） 
1 主要设备（不含分析仪器）
1.1 调速多用往复式振荡器
1.2 离心机 TDL-5 最大转速 5000 转/分，220V，50HZ（上海安亭科学仪器厂）
1.3 电热恒温水浴锅
1.4 等离子发射光谱仪高盐雾化器
1.5 250ml 带盖聚乙烯烧杯
1.6 50ml 带盖聚乙烯离心管
2 主要试剂（不含常用试剂） 
2.1 氯化镁（天津试剂厂）c (MgCl2·6H2O)=1.0mol/L，pH=7.0±0.2(用稀 HCl 和稀 NaOH 溶液调)。
称取 508g MgCl2·6H2O 用蒸馏水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 10%的 NaOH（约 20 滴）调
pH=7.0±0.2。
2.2 醋酸钠 c(CH3COONa·3H2O)=1.0mol/L，pH=5.0±0.2(用 CH3COOH 和稀 NaOH 调)。
称取 340g CH3COONa·3H2O 用蒸馏水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 99%的 CH3COOH（约 60ml）调 pH=5.0±0.2。
2.3 焦磷酸钠 c(Na4P2O7·10H2O)=0.1mol/L，pH=10.0±0.2(用稀 HNO3和稀 NaOH 调)。
称取 111.5g Na4P2O7·10H2O 用蒸馏水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 1+1 的 HNO3（约 0.4ml）调pH=10.0±0.2。
2.4 盐酸羟胺-盐酸混合液 c(HONH3Cl)=0.25mol/L+ c (HCl)=0.25mol/L。
称取 43.4g HONH3Cl，加（1+1）HCl 104ml 用蒸馏水定容至 2500ml，保存于塑料桶中。
2.5 过氧化氢 Ф(H2O2)=30%，pH=2.0±0.2（用稀 HNO3和稀 NaOH 调）（1+1 HNO3 约 5 滴/500ml）。
2.6 醋酸胺-硝酸混合液 c(CH3COONH4)=3.2mol/L+c(HNO3)=3.2mol/L。
称取 616.6g CH3COONH4，加 500ml HNO3用蒸馏水定容至 2500ml，保存于塑料桶中。
2.7 王水（HCl+HNO3+H2O=3+1+2）
3 形态分析液的顺序提取及溶液制备 
3.1 水溶态
称取标准样品 2.5000g 于 250ml 聚乙烯烧杯中，加入 25.0ml 蒸馏水（煮沸、冷却、调 pH=7）摇匀，盖上盖子。于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 2 小时。取下，除去盖子，在离心机上于 4000转/分钟离心 20 分钟。将清液倒(0.45µm 滤)入 25ml 比色管中，加一滴 10% HNO3，用于 ICP-MS 测定；分取 10ml 清液，加 5ml 浓 HCl，加水定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 测定。向残渣中加入约 100ml 蒸馏水洗沉淀后（搅棒搅匀、下同），于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟，弃去水相，留下残渣。
3.2 离子交换态
向残渣（3.1）中加 25.0ml 氯化镁溶液（2.1），摇匀，盖上盖子。于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 2 小时。取下，除去盖子，在离心机上于 4000 转/分钟离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入 25ml比色管中（滤膜折叠后可直接放在比色管上过滤，下同）。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀后，于离心机上4000 转/分离心 10 分钟，弃去水相，留下残渣。
3.2.1 分取 5ml 清液，加 0.5ml HNO3（1+1），加水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-AES 测定；或分取 0.5ml清液，加 2 滴 HNO3（1+1），加水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-MS 测定。
3.2.2 分取 10ml 清液，加 5ml 浓 HCl，加水定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 测定。
3.3 碳酸盐结合态
向残渣（3.2）中加 25.0ml 醋酸钠溶液（2.2）摇匀，盖上盖子，于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 5 小时。取下，除去盖子，在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入 25ml 比色管中。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀后，于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟，弃去水相，留下残渣。
3.3.1 分取 5ml 清液，加 0.5ml HNO3（1+1），加水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-AES 测定；或分取 0.5ml清液，加 2 滴 HNO3（1+1），加水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-MS 测定。
3.3.2 分取 10ml 清液，加 5ml 浓 HCl，加水定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 测定。
3.4 腐殖酸结合态
向残渣（3.3）中加入 50.0ml 焦磷酸钠溶液（2.3），摇匀，盖上盖子，于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 3 小时。取下，除去盖子，在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入50ml 塑料比色管中。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀后，于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟，弃去水相，留下残渣。
3.4.1 分取 10ml 清液于预先加入 5ml 浓 HNO3、1ml 浓 HClO4 的 50ml 烧杯中，盖上表面皿，于电热板上加热蒸至 HClO4 白烟冒尽。取下，加入 1ml HCl（1+1），水洗表面皿，加热溶解盐类，取下，冷却，定容
至 10ml，摇匀，留测 ICP-AES 项目；或从处理的留测 ICP-AES 项目的溶液中分取 1ml，加 2 滴 HNO（3 1+1），水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-MS 测定。
3.4.2 分取 25ml 清液于预先加入 10ml 浓 HNO3、2ml 浓 HClO4 的 50ml 烧杯中，盖上表面皿，于电热板上加热蒸至冒 HClO4 白烟，如溶液呈棕色，再补加 5ml 浓 HNO3，加热至冒 HClO4浓白烟，至溶液呈无色或浅黄色，取下，趁热加入 5ml 浓 HCl，水洗表面皿，低温加热溶解盐类，取下，冷却，定容至 25ml，摇匀，留测 AFS 项目。
3.5 铁锰氧化态
向残渣（3.4）中加入 50.0ml 盐酸羟胺溶液（2.4），摇匀，盖上盖子，于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 6 小时。取下，除去盖子，在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入50ml 比色管中。用水将沉淀转移到 50ml 聚乙烯离心管中，于转速为 4000 转/分钟的离心机上离心 10 分钟，弃去水相，重复一次，留下残渣。
3.5.1 取 10ml 清液，测 ICP-AES 项目；或分取 1ml 清液，水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-MS 测定。
3.5.2 分取 20ml 清液于 25ml 比色管中，加 5ml 浓 HCl，摇匀，留测 AFS 项目。
3.6 强有机结合态
向残渣（3.5）中加入 3.0ml 0.02mol/L HNO3、5.0ml H2O2（2.5），摇匀。在(83±3)℃的恒温水浴锅中保温 1.5 小时（期间每隔 10 分钟搅动一次）。取下，补加 3.0ml H2O2（2.5），继续在水浴锅中保温 1 小时 10分钟（期间每隔 10 分钟搅动一次）。取出冷却至室温后，加入醋酸铵-硝酸溶液（2.6）2.5ml，并将样品稀释至约 25ml，搅匀，室温静置 10 小时后，于转速为 4000 转/分的离心机上离心 20 分钟，将清液倒入 50ml 容量瓶中，水定容至刻度，摇匀。向残渣中加入约 40ml 水洗沉淀后，于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟，弃
去水相，重复一次，留下残渣。
3.6.1 分取 25ml 清液于 50ml 烧杯中，加入 5ml 浓 HNO3，1ml 浓 HClO4，盖上表皿，于电热板上低温加热至近干，高温冒浓白烟近尽，取下，趁热加 5ml HCl（1+1），片刻（30 秒）水洗表皿，低温加热至盐类溶解，取下冷却，定容至 25ml，摇匀。
3.6.2 分取 5ml 溶液（3.6.1）于比色管中，留测 ICP-AES 项目；或分取 1ml 清液，水定容至 10ml，摇匀，用于 ICP-MS 测定。
3.6.3 分取 20ml 溶液（3.6.1），加入 5ml 浓 HCl，水定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 法测 Se。
3.6.4 分取 20ml 清液（3.6），加入 5ml 浓 HCl，水定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 法测 As、Hg、Sb。
3.7 残渣态
3.7.1 将 3.6 残渣风干（水浴蒸干），称重、磨细，算出校正系数 d。称取 0.2000g 样品于聚四氟乙烯坩埚中，水润湿，加盐酸、硝酸、高氯酸混合酸（v+v+v=1+1+1）5ml，浓氢氟酸 5ml，于电热板上加热蒸至高氯酸白烟冒尽。取下，加 3ml 浓 HCl，冲洗坩埚壁，电热板上加热至盐类溶解，取下冷却，定容至 25ml，摇匀，留测 ICP-AES 项目。
3.7.2 称取风干残渣 0.2000g 于 50ml 烧杯中，水润湿，加 20ml 王水（2.2.7），盖上表面皿，于电热板上加热蒸至 5ml 左右（勿干），取下冷却，吹洗表面皿，加 10ml HCl（1+1），，定容至 50ml，摇匀，用于 AFS法测 As、Sb、Hg。
3.7.3 称取风干残渣 0.2000g 于 50ml 烧杯中，水润湿，加 15ml 浓 HNO3、3ml 浓 HClO4，于电热板上加热至冒 HClO4 浓白烟 2 分钟左右，取下，加 5ml 浓 HCl，于电热板上低温加热至微沸，取下冷却，定容至 25ml，摇匀，用于 AFS 法测 Se。
4 标准工作溶液的配制及仪器参数 
各相态浸取液所含基体不同，所以标准工作溶液中应加入与各相态浸取液相同量的浸取剂，使标准与样品分析液相匹配。
DTPA 浸提法有效态成分认定值与不确定度
质量分数
(10-6)
GBW07441
（GSF-1）
GBW07442
（GSF-2）
GBW07443
（GSF-3）
GBW07444
（GSF-4）
GBW07445
（GSF-5）
Cd 0.040±0.005 0.067±0.008 0.118±0.018 8.0±1.5 0.78±0.04
Cu 3.2±0.3 11.8±1.2 4.0±0.4 55±10 4.7±0.3
Pb 5.1±0.6 11.2±0.8 3.2±0.3 35±4 27±2
Zn 1.3±0.1 10.4±0.5 2.0±0.2 32±4 21±2
Co 0.53±0.17 0.40±0.06 0.36±0.13 0.28±0.06 1.10±0.32
Cr  (0.011) 0.034±0.005  (0.014) 0.039±0.012  (0.009)
Ni 0.53±0.15 0.71±0.12 0.54±0.15 1.05±0.18 1.09±0.18
Mn 134±22 85±11 58±10 28±3 216±16
Fe 94±33 117±26 102±5 148±27  (80)
浸提方法（农业部全国土壤肥料总站，土壤分析技术规范）：
浸提剂配制：称取优级纯 DTPA（C14H23N3O10）1.967g 于烧杯中，加优级纯 TEA（C6H15NO3）14.92g（13.3ml）及适量亚沸水或二次去离子水溶解，再加优级纯氯化钙（CaCl2·2H2O）1.47g 溶解后，用纯水转入 1L 容量瓶中，加纯水约 950ml，在 pH 计上用 6mol/L HCl 调节 pH 至 7.30（约 8.5ml），用纯水定容后置于塑料瓶中储存。
浸提步骤：称取样品 10.0g 于 150ml 聚乙烯塑料瓶中，加入 20.0ml DTPA 浸提剂，盖好瓶盖，在(25±2)℃下于振荡器上振荡 2 小时，倒入离心管中在 4000 转/分钟离心 10 分钟，干过滤，清液用 ICP-MS 或 ICP-AES或原子吸收分光光度法直接测定 Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Cr、Ni、Mn、Fe。标准工作液应加入与浸提液相同浓度量的浸提剂，使与分析液匹配。
AB-DTPA 浸提法有效态成分认定值与不确定度
质量分数
(10-6)
GBW07441
（GSF-1）
GBW07442
（GSF-2）
GBW07443
（GSF-3）
GBW07444
（GSF-4）
GBW07445
（GSF-5）
Cd 0.052±0.008 0.082±0.013 0.14±0.02 9.7±1.3 1.12±0.17
Cu 5.2±0.3 17.5±0.6 7.0±0.2 88±4 8.5±0.4
Pb 7.3±1.3 12.5±1.9 4.9±0.9 49±6 50±6
Zn 1.8±0.4 14±1 2.6±0.6 55±5 29±3
Mo 0.05±0.01 0.156±0.020 0.15±0.02 0.22±0.05 0.145±0.025
Co 0.63±0.11 0.55±0.08 0.41±0.03 0.62±0.11 1.4±0.3
Cr 0.17±0.04 0.58±0.06 0.20±0.03 0.46±0.04  (0.1)
Ni 0.78±0.12 1.16±0.15 0.85±0.11 1.9±0.3 1.97±0.16
Mn 135±16 85±6 58±5 32±4 228±19
Fe 154±6 234±16 217±10 386±38 131±10
K 205±16 275±16 267±20 514±46 225±28
P 7.8±0.7 166±24 15±3 55±14 6.7±1.1
As 0.21±0.05 0.86±0.19 0.26±0.05 73±16 16±2
Se  (0.018)  (0.045)  (0.03)  (0.032)  (0.024)
浸提方法[中国土壤学会，土壤农业化学分析方法（稍有修正）]：
浸提剂配制：在约 800ml 蒸馏水中加（1+1）NH4OH 2.0ml，然后加入 1.97g DTPA（加 NH4OH 以加速DTPA 溶解和防止加 NH4HCO3 时起泡）。待大部分 DTPA 溶解后再加入 79.06g NH4HCO3，轻轻搅拌至溶解，在 pH 计上用 NH4OH 调节 pH 至 7.6，稀释至 1000ml，现配现用（该溶液 pH 不稳定）。
浸提步骤：称取标准样品 10.0g 置于 150ml 聚乙烯塑料瓶中，加 50.0ml AB-DTPA 浸提剂, 在(25±2)℃下于振荡器上振荡 30 分钟，倒入离心管中于 4000 转/分钟离心 10 分钟，用中速滤纸干过滤后，吸取 25.0ml滤液于烧杯中，小心加入 5.0ml（1+1）HCl 或（1+1）HNO3 (依测定方法需要)，加热煮沸 2 分钟，冷却后移入 50ml 容量瓶中，用纯水定容，用原子荧光法测：As、Hg、Sb、Se，多元素分析法(ICP-MS、ICP-AES或 AAS)测：P、K、Cu、Pb、Zn、Cd、Mo、Mn、Fe、Co、Cr、Ni。标准工作液应加入与浸提液相同浓度量的浸提剂，使与分析液匹配。
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