一、概述
本系列镍矿石与精矿标准物质由不同含量的 5 个样品组成,可供地质矿产勘查、选冶以及贸易等相关部门用作化学成分分析的量值和质量监控标准。
二、样品制备
镍矿石样品采自吉林红旗岭镍矿,矿床类型为岩浆熔离型镍矿,在矿区采集不同含量的矿石样品,晾干后经颚式破碎,用高铝瓷球磨机混磨,过 1mm 筛,筛下样于 110℃烘 24h,去水灭活,进行镍含量初测,根据设计的含量范围采用重量法配制,再球磨至-0.074mm 占 99%以上。
三、认定值与不确定度
由多个实验室采用不同原理准确分析方法进行测试,实验室平均值数据数不少于 6 组,且精度良好者为认定值,精度不满足要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度( U )用公式
估算,µ a 由实验室平均值间的标准偏差求得,µb 由方法间的偏差评估;方法单一时由公式
估算,式中 s 为实验室平均值数据间的标准偏差,n 为数据组数。
四、分析方法
主量成分以经典化学分析方法为主,次量和微量元素以仪器分析方法为主。其中:Ni 以容量法、等离子体质谱法为主,原子吸收法为辅;镍精矿中 Ni 采用重量法、容量法、等离子体光谱法分析;SiO2采用重量法分析;Al2O3 以容量法为主;MgO、CaO、Na2O、K2O 采用等离子体光谱法分析为主;H2O+用重量法、S 用容量法分析;其他微量元素采用等离子体光谱法和等离子体质谱法分析为主。
五、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取 25 个子样,用 X-射线荧光压片法作双份,分析不同含量级次的 12 种代表性元素,在良好的测试精度下方差检验结果表明均匀性符合要求。随机抽取 20 个子样,称取 0.1000g 样品作双份测定 Ni 和其他常量与微量成分,方差检验结果表明均匀性符合要求,样品均匀,最小取样量为0.1g。稳定性检验:在 1 年时间内对不同性质和含量的成分进行了 3 次检验,表明样品稳定性良好。有效期至 2030 年。
六、使用和存放
各成分以干态表示,最小取样量为 0.1g,用后紧盖置于干燥器中。最小包装单元 50g/瓶。以高压聚乙烯塑料瓶密封保存于阴凉干燥处。
镍矿石与镍精矿标准物质认定值与不确定度
| 组分 |
GBW07145(GNi-1)
镍矿石
|
GBW07146(GNi-2)
镍矿石
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GBW07147(GNi-3)
镍矿石
|
GBW07148(GNi-4)
镍精矿
|
GBW07149(GNi-5)
镍精矿
|
| Ni(10-2 ) | 0.11±0.01 | 0.33±0.02 | 1.02±0.04 | 5.93±0.10 | 9.01±0.13 |
| Co(10-6 ) | 49±2 | 104±5 | 262±9 | 0.13±0.01* | 0.20±0.01* |
| S(10-2 ) | 0.74±0.06 | 1.53±0.06 | 3.78±0.07 | 18.14±0.41 | 27.83±0.65 |
| Ag(10-6 ) | 0.56±0.08 | 0.75±0.08 | 1.1±0.1 | 9.3±0.4 | 15.2±0.5 |
| As(10-6 ) | 5.3±0.4 | 5.1±0.3 | 5.4±0.4 | 25±3 | 37±4 |
| Cd(10-6 ) | 0.28±0.04 | 0.34±0.05 | 0.44±0.07 | 2.5±0.2 | 4.0±0.3 |
| Cr(10-6 ) | 790±49 | 0.13±0.01* | 0.12±0.02* | (720) | (457) |
| Cu(10-6 ) | 330±11 | 681±20 | 0.16±0.01* | 1.52±0.04* | 2.47±0.06* |
| Mn(10-6 ) | 960±30 | 0.11±0.01* | 0.11±0.01* | 614±24 | 295±23 |
| P(10-6 ) | 728±25 | 485±25 | 829±33 | 266±36 | (130) |
| Pb(10-6 ) | 21±1 | 25±3 | 25±2 | 77±4 | 116±4 |
| Sc(10-6 ) | 15.6±0.4 | 15.8±0.5 | 17.6±0.5 | 9.1±0.5 | 2.5±0.3 |
| Ti(10-6 ) | 0.42±0.02* | 0.32±0.02* | 0.41±0.02* | 0.14±0.01* | 422±21 |
| V(10-6 ) | 102±7 | 93±6 | 112±7 | 61±6 | (30) |
| Zn(10-6 ) | 79±3 | 77±7 | 77±6 | 102±10 | 134±11 |
| SiO2(10-2 ) | 54.89±0.29 | 52.29±0.26 | 46.85±0.17 | 27.40±0.12 | 14.13±0.22 |
| Al2O3(10-2 ) | 12.21±0.17 | 9.09±0.12 | 8.65±0.15 | 4.06±0.10 | 1.04±0.08 |
| Fe2O3(10-2 ) | 8.58±0.10 | 10.71±0.10 | 14.69±0.12 | 34.71±0.32 | 48.37±0.38 |
| MgO(10-2 ) | 9.67±0.16 | 14.56±0.34 | 14.45±0.31 | 9.88±0.22 | 6.30±0.10 |
| CaO(10-2 ) | 4.60±0.10 | 4.02±0.08 | 4.70±0.10 | 2.55±0.04 | 1.16±0.04 |
| Na2O(10-2 ) | 2.16±0.08 | 1.59±0.06 | 1.55±0.05 | 0.69±0.03 | 0.22±0.01 |
| K2O(10-2 ) | 1.51±0.03 | 1.00±0.02 | 0.90±0.02 | 0.34±0.02 | 0.06±0.01 |
| H2O+(10-2 ) | 3.37±0.27 | 3.78±0.45 | 3.21±0.46 | 2.40±0.23 | 1.65±0.13 |
| 说明:“±”后数据为不确定度,括号内为参考值。*含量单位为 10-2。 | |||||