本标准样品适用于管线钢类材料进行产品质量检验时校正仪器、评价测试方法和统一测试量值,也可用于此类产品的生产控制、成品分析及质量监督等。
一、制备方法
选料→感应炉冶炼→铸锭(Φ 150mm)→脱模→铸锭初检→锻制成Φ 50mm 圆钢→ 精整车制成Φ 40mm×38mm 光谱块→标记、打号→抽样、均匀性检验→(稳定性检验) →定值分析→数理统计→定值
二、标准值、标准偏差及不确定度
管线钢(GSB 03-2622-2010)光谱分析用标准样品的标准值、标准偏差及不确定度(%)
编号
元素
C
Si
Mn
P
S
Cr
Ni
Cu
Mo
1#(X80-1)
标准值
0.041
0.375
1.73
0.008
0.0063
0.043
0.19
0.294
0.0011
S
0.002
0.006
0.02
0.0004
0.0005
0.002
0.004
0.004
0.0003
U
0.002
0.006
0.02
0.0004
0.0005
0.002
0.004
0.004
0.0003
2#(X60a)
标准值
0.084
0.322
1.38
0.0093
0.0047
0.024
0.0081
0.012
0.001*
S
0.002
0.006
0.02
0.0006
0.0004
0.001
0.0005
0.001
U
0.002
0.005
0.02
0.0006
0.0004
0.001
0.0005
0.001
3#(360-1a)
标准值
0.152
0.204
0.658
0.0093
0.0043
0.028
0.0087
0.017
0.0014
S
0.004
0.006
0.006
0.0007
0.0004
0.001
0.0006
0.001
0.0002
U
0.004
0.006
0.006
0.0007
0.0004
0.001
0.0006
0.001
0.0002
4#(360-2a)
标准值
0.159
0.315
1.37
0.012
0.0079
0.026
0.0083
0.011
0.0011
S
0.005
0.004
0.02
0.001
0.0005
0.002
0.0005
0.001
0.0002
U
0.005
0.004
0.02
0.001
0.0005
0.002
0.0005
0.001
0.0002
5#(415a)
标准值
0.097
0.259
1.26
0.018
0.0036
0.015
0.0095
0.014
0.003
S
0.005
0.005
0.02
0.001
0.0003
0.001
0.0006
0.001
0.0003
U
0.005
0.005
0.02
0.001
0.0003
0.001
0.0006
0.001
0.0003
6#(290)
标准值
0.108
0.279
1.23
0.013
0.006
0.026
0.0061
0.01
0.001
S
0.002
0.003
0.01
0.001
0.0003
0.001
0.0003
0.001
0.0002
U
0.002
0.003
0.01
0.001
0.0002
0.001
0.0002
0.001
0.0002
编号
元素
V
Ti
Als
Alt
As
Nb
Ca
N
1#(X80-1)
标准值
0.0017
0.023
0.038
0.039
0.0026
0.045
0.0017
0.0067
S
0.0003
0.001
0.002
0.002
0.0004
0.002
0.0003
0.0006
U
0.0003
0.001
0.002
0.002
0.0004
0.002
0.0003
0.0005
2#(X60a)
标准值
0.013
0.014
0.025
0.026
0.0027
0.029
0.0017
0.0056
S
0.001
0.001
0.002
0.002
0.0004
0.002
0.0003
0.0005
U
0.001
0.001
0.001
0.001
0.0002
0.001
0.0002
0.0004
3#(360-1a)
标准值
0.0013
0.0013
0.0099
0.01
0.0027
0.0008
0.0013
0.0032
S
0.0002
0.0002
0.0007
0.001
0.0002
0.0002
0.0002
0.0004
U
0.0002
0.0002
0.0007
0.001
0.0002
0.0002
0.0002
0.0004
4#(360-2a)
标准值
0.0025
0.023
0.025
0.028
0.0025
0.018
0.0013
S
0.0003
0.001
0.002
0.002
0.0003
0.001
0.0002
U
0.0003
0.001
0.002
0.002
0.0003
0.001
0.0002
5#(415a)
标准值
0.056
0.011
0.003
0.004
0.0095
0.038
0.0003*
0.0063
S
0.002
0.001
0.001
0.001
0.0006
0.002
0.0005
U
0.002
0.001
0.001
0.001
0.0006
0.002
0.0005
6#(290)
标准值
0.0012
0.01
0.022
0.023
0.0044
0.023
0.0013
0.0074
S
0.0002
0.001
0.001
0.001
0.0002
0.002
0.0002
0.0004
U
0.0002
0.001
0.001
0.001
0.0002
0.002
0.0002
0.0004
注:表中不确定度(U)为扩展不确定度(k=2);标准偏差(S)为单次测量的标准偏差;数据组数:3#、 6#中的 Ca 为 7 组,其余的均为 8 组。
三、分析方法
| 元 素 | 方 法 |
| C | 非水滴定法、红外吸收法 |
| Si | ICP-AES、高氯酸脱水重量法、HF 处理-钼蓝光度法、硅钼蓝分光光度法 |
| Mn | 高碘酸钾氧化光度法、FAAS、ICP-AES、过硫酸铵氧化光度法 |
| P | 铋磷钼蓝光度法、锑磷钼蓝光度法、乙酸丁酯萃取光度法、ICP-AES |
| S | 红外吸收法、色层分离-硫酸钡重量法、管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 |
| Cr | ICP-AES、碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法、二苯碳酰二肼光度法 |
| Ni | 萃取分离-丁二酮肟分光光度法、丁二酮肟分光光度法、ICP-AES |
| Cu | 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法、BCO 光度法、ICP-AES、FAAS |
| Mo | 乙酸丁酯萃取光度法、ICP-AES、ICP-MS |
| V | 钽试剂萃取光度法、ICP-AES、ICP-MS |
| Ti | 二安替比林甲烷光度法、ICP-AES |
| Als | 铬天青 S 光度法、ICP-AES |
| Alt | 铬天青 S 光度法、铜试剂分离-光度法、ICP-AES |
| As | ICP-AES、HG-ICP-AES、HG-AFS、FAAS、ICP-MS、甲基异丁基甲酮-萃取光度法 |
| Nb | 氯代磺酚 S 光度法、ICP-AES |
| Ca | ICP-AES、FAAS、ICP-MS |
| N | 热导法、蒸馏分离-中和滴定法 |
四、均匀性检验及稳定性考察
采用方差(F)检验法,结果 F<Fα,样品均匀性良好。样品检验用光电发射光谱分析法。经考察,该标准样品稳定性良好。
五、溯源性
本标准样品用以下方法保证量值的溯源性:1、采用多家实验室协作定值。邀请了国内多家权威实验室共同协作定值,这些实验室多数通过了国家实验室认可、RMP 认证、ISO 9000 认证。2、所用的测量仪器、器具都通过了法定计量单位的计量检定。3、采用基准方法和其他准确可靠的方法,比如 S、Si 采用重量法定值等。4、采用的标准溶液都是有证标准溶液,或者基准物质溯源到 SI 单位。
六、包装、使用及贮存方法
该套(6 块)光谱标准样品(Φ 40mm×38mm),装入特制的盒内,盒内有标准样 品证书。