本标准物质为金矿石化学物相分析用标准物质,定值项目有游离自然金(FAu)、连生体金(LAu)、硫化物中金(SAu)、其他矿物中金(AAu)和总金(TAu)。
本标准物质均匀、稳定。标准值准确可靠。可供冶金、地质、矿山等部门用于评价分析方法、监控金矿石化学物相分析质量及校正分析仪器。
一、制备
本标准物质采自我国主要金矿床类型和典型矿区。采集的样品逐级粉碎、过筛、混匀,所制成样品粒度≤0.074mm占99.38--99.91%,样品概况列表 1 。
表 1 样品概况
| 编 号 | 矿石类型 | 制备重量(Kg) | ≤0.074mm(%) | 采样地点 |
| GBW07189 | 矽卡岩型 | 1200 | 99.87 | 湖北阳新鸡笼山金矿 |
| GBW07190 | 微细浸染型 | 1000 | 99.76 | 广西百色龙川金矿 |
| GBW07191 | 铁帽型 | 1000 | 99.91 | 安徽铜陵戴家冲金矿 |
| GBW07192 | 蚀变岩型 | 1100 | 99.41 | 山东莱州焦家金矿 |
| GBW07193 | 石英脉型 | 1000 | 99.38 | 湖北宜昌栗子坪金矿 |
二、特性量值的测量
本标准物质由九个经国家认证认可监督管理委员会认证通过的具有丰富经验的实验室参加测试。各相态定量分离步骤如下:首先采用混汞法分离游离自然金;用7% I2-14% KI溶液浸取分离连生体金;不溶残渣在480℃焙烧使硫化物中金释放出来,然后用7% I2-14% KI溶液浸取;最后,其他矿物中金用王水分解。各相中金的测定采用准确可靠的分析方法进行测试,如原子吸收法、滴定法和比色法。
三、标准值及不确定度(见表2)
所得数据采用数理统计方法进行处理。
标准值的不确定度采用单次测定不确定度表示,即U=t*s。
四、均匀性及稳定性
样品经混匀、装瓶后编号,随机抽取30瓶,分别用VOL法测定TAu、(F+L)Au,结果表明样品均匀性合格,与此同时,进行了颠震实验,实验结果未发现有偏析现象;稳定性经过二年期考察,采用同样分析方法测定TAu、(F+L)Au,结果证明稳定性合格,稳定性将定期检查,如发现量值有变化,将及时通知用户。
五、包装、使用及储存
本标准物质采用容积为1000mL,带内盖的广口高压乙烯瓶包装,每瓶装样1000g。在使用本标准物质时,最小称样量为10g。本标准物质应于干燥、清洁的环境中存放。
表 2 标准值表 ω(Au)/10-6
| 编号 | 项目 | 数据组数(N) | 标准值(CV) | 标准偏差(S) | 不确定度(U) |
| GBW07189 | FAu | 9 | 2.78 | 0.05 | 0.12 |
| LAu | 9 | 0.87 | 0.04 | 0.1 | |
| SAu | 10 | (0.15) | |||
| AAu | 10 | 0.16 | 0.02 | 0.05 | |
| TAu | 12 | 3.98 | 0.05 | 0.12 | |
| GBW07190 | FAu | 10 | 0.49 | 0.06 | 0.14 |
| LAu | 10 | 8.39 | 0.13 | 0.3 | |
| SAu | 10 | 0.12 | 0.02 | 0.05 | |
| AAu | 10 | 0.12 | 0.01 | 0.03 | |
| TAu | 12 | 9 | 0.17 | 0.38 | |
| GBW07191 | FAu | 9 | 4.45 | 0.05 | 0.12 |
| LAu | 9 | 5.86 | 0.13 | 0.3 | |
| SAu | 10 | 0.14 | 0.02 | 0.05 | |
| AAu | 10 | (0.15) | |||
| TAu | 12 | 10.7 | 0.2 | 0.5 | |
| GBW07192 | FAu | 10 | 10 | 0.1 | 0.3 |
| LAu | 10 | 4.54 | 0.12 | 0.28 | |
| SAu | 10 | (0.34) | |||
| AAu | 10 | 0.15 | 0.02 | 0.05 | |
| TAu | 12 | 15.1 | 0.1 | 0.3 | |
| GBW07193 | FAu | 10 | 21.3 | 0.2 | 0.5 |
| LAu | 10 | 4.68 | 0.11 | 0.25 | |
| SAu | 10 | (0.43) | |||
| AAu | 10 | (0.18) | |||
| TAu | 12 | 26.5 | 0.2 | 0.5 |
注:括号内为参考值。