一、概述
本系列铂族元素地球化学标准物质计10个,主要用作铂矿化探和铂矿矿产勘查铂族元素分析的量值与质量监控标准。
二、样品制备
岩石样品破碎至<5mm、土壤和水系沉积物样品过20目筛后,于110℃烘24h去水、灭活,用高铝瓷球磨机粉碎至-200目约占98%以上。各样品概况如下:
| 编号 | 名称 | 采样地 | 样重(kg) | <0.074mm(%) | 地质简况 |
| GBW07288(GPt-1) | 土壤 | 河北廊坊 | 2000 | 99.9 | 冲、洪积成因的粉砂质壤土 |
| GBW07289(GPt-2) | 水系沉积物 | 贵州晴隆 | 2000 | 98.2 | 汞锑矿化区水系沉积物 |
| GBW07290(GPt-3) | 橄榄岩 | 青海祁连 | 1500 | 97.8 | 北祁连富镁超基性岩 |
| GBW07291(GPt-4) | 辉石橄榄岩 | 云南金宝山 | 1300 | 97.7 | 近矿蛇纹石化辉榄岩 |
| GBW07292(GPt-5) | 铬铁矿 | 青海祁连 | 2000 | 98.7 | 产于橄榄岩中 |
| GBW07293(GPt-6) | 铂钯贫矿石 | 云南金宝山 | 1400 | 99.2 | 于铜镍硫化物半生辉榄岩 |
| GBW07294(GPt-7) | 土壤 | 800 | 99.4 | 土壤与辉橄岩的组合样 | |
| GBW07340(GPt-8) | 土壤 | 300 | 99.5 | 以土壤为组合样 | |
| GBW07341(GPt-9) | 铂钯矿石 | 四川会理 | 800 | 99.1 | 含硫化物蚀变辉石岩 |
| GBW07342(GPt-10) | 铂钯矿石 | 四川会理 | 800 | 99.0 | 含硫化物硅化蚀变白云岩 |
三、认定值及不确定度
数据不少于6组、有不同原理的方法比对且数据精度良好者为认定值。不完全满足上述条件,但数据不少于3组,定为参考值,以带括号的数值表示。以标准偏差作不确定度的估计值。
四、分析方法
主要定值分析方法为:锍镍试金-碲共沉淀-等离子体质谱法(Os为同位素稀释质谱法)测定六个铂族元素。铅试金-发射光谱法和原子吸收法、铅试金-萃取富集-催化比色法、王水分解-吸附富集-等离子体光谱法测Pt和Pd;碱熔-蒸馏-催化比色法、王水分解-吸附富集-等离子体光谱法测Pt和Pd;碱熔-蒸馏-催化比色法测Os、Ru;锍镍-锑试金-发射光谱法测Os、Ru、Ir、Rh;锍镍试金-催化比色法测lr、催化波极谱法测Rh;试金富集中子活化法测试6个铂族元素(部分样品)。
五、均匀性和稳定性检验
均匀性:用铅试金化学(光谱)法及等离子体质谱法分析Pt和Pd,方差检验结果表明均匀性良好。稳定性:两年中三次不同时间检验结果表明样品量值稳定。有效期暂定至2030年。
六、使用、包装与保存
最小取样量10g (GBWO7293最小取样40g)。塑料瓶包装,500g/瓶。保存于阴凉干燥处。
| 铂族元素地球化学成分分析标准物质认定值及标准偏差 | ||||||||
| 编号 | 项目 | 质量分数(ug/kg) | ||||||
| Pt | Pd | Os | Ru | Ir | Rh | Au | ||
| GBW07288(GPt-1) | 认定值 | 0.26 | 0.26 | 0.05 | (0.05) | 0.032 | 0.017 | 0.9 |
| 标准偏差(s) | 0.05 | 0.05 | 0.022 | 0.012 | 0.006 | 0.2 | ||
| 测量组数(N) | 12 | 14 | 10 | 10 | 8 | 10 | ||
| GBW07289(GPt-2) | 认定值 | 1.6 | 2.3 | 0.06 | (0.10) | 0.05 | 0.095 | 10 |
| 标准偏差(s) | 0.3 | 0.2 | 0.01 | 0.01 | 0.012 | 2 | ||
| 测量组数(N) | 17 | 17 | 8 | 8 | 8 | 13 | ||
| GBW07290(GPt-3) | 认定值 | 6.4 | 4.6 | 9.6 | 14.8 | 4.3 | 1.3 | 1.1 |
| 标准偏差(s) | 0.9 | 0.6 | 2 | 2.7 | 0.5 | 0.3 | 0.1 | |
| 测量组数(N) | 19 | 17 | 8 | 8 | 12 | 8 | 10 | |
| GBW07291(GPt-4) | 认定值 | 58 | 60 | 2.4 | 2.5 | 4.7 | 4.3 | 4.3 |
| 标准偏差(s) | 5 | 9 | 0.6 | 0.2 | 1.1 | 0.8 | 0.3 | |
| 测量组数(N) | 20 | 19 | 8 | 7 | 11 | 9 | 11 | |
| GBW07292(GPt-5) | 认定值 | 20 | 11.3 | 353 | 527 | 136 | 10 | |
| 标准偏差(s) | 4 | 1.5 | 27 | 91 | 10 | 2 | ||
| 测量组数(N) | 11 | 11 | 7 | 8 | 9 | 9 | ||
| GBW07293(GPt-6) | 认定值 | 440 | 568 | 15.6 | 13 | 28 | 22 | (45) |
| 标准偏差(s) | 37 | 51 | 2 | 1 | 7 | 3 | ||
| 测量组数(N) | 16 | 14 | 8 | 7 | 11 | 10 | ||
| GBW07294(GPt-7) | 认定值 | 14.7 | 15.2 | 0.64 | 0.66 | 1.2 | 1.1 | (1.8) |
| 标准偏差(s) | 2.5 | 2.3 | 0.14 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | ||
| 测量组数(N) | 20 | 19 | 8 | 7 | 11 | 9 | ||
| GBW07340(GPt-8) | 认定值 | 0.66 | 0.66 | 0.25 | 0.43 | 0.16 | 0.066 | (2.3) |
| 标准偏差(s) | 0.08 | 0.08 | 0.04 | 0.16 | 0.03 | 0.008 | ||
| 测量组数(N) | 7 | 7 | 6 | 6 | 6 | 6 | ||
| GBW07341(GPt-9) | 认定值 | 1.9* | 0.57* | 43 | 74 | 28 | (6) | |
| 标准偏差(s) | 0.2* | 0.05* | 7 | 7 | 6 | |||
| 测量组数(N) | 10 | 10 | 6 | 7 | 7 | |||
| GBW07342(GPt-10) | 认定值 | 5.7* | 1.67* | (2) | (2) | 2.1 | 1.5 | |
| 标准偏差(s) | 0.5* | 0.13* | 0.7 | 0.5 | ||||
| 测量组数(N) | 10 | 10 | 6 | 6 | ||||
| 说明:带“*”含量单位为:mg/kg。括号内的数值为参考值。 | ||||||||
| 定值分析方法 | ||
| 元素 | 分解与富集方法 | 测定方法 |
| GBW07288(GPt-1) | ||
| Pt | FApb8 FAs1 FAsb1 DA-C1 DA-IER1 | GFAAS1 AES8 ICP/MS1 POL2 |
| Pd | FApb9 FAs1 FU-T2 DA-C1 DA-IER1 | GFAAS3 AES9 ICP/MS1 NA1 |
| Os | FAs5 FU-D4 FU-T1 | COL4 ICP/MS5 NA1 |
| Ru | FAs4 FU-D4 | COL4 ICP/MS3 NA1 |
| Ir | FAs4 FAsb1 FApb1 FU-T4 | COL5ICP/MS3 NA2 |
| Rh | FAsb1 FAs5FU-T2 | ICP/MS4 POL4 |
| Au | FApb7 DA-C2 DA-IER1 | GFAAS1 AES8 NA1 |
| GBW07289 (GPt-2) | ||
| Pt | FApb8FAs2 FAsb1 FU-T3 DA-C2 DA-IER1 | GFAAS1 AES10 ICP/MS1 NA1 POL4 |
| Pd | FApb9 FAs1 FU-T3 DA-C3 DA-IER1 | GFAAS3AES11 ICP/MS2 NA1 |
| Os | FU-D5FAs3 | COLA ICP/MS4 |
| Ru | FU-D5 FAs3 | COL5ICP/MS3 |
| Ir | FAsb1 FApb1 FU-T3FAs3 | COLA NA1 ICP/MS3 |
| Rh | FAs5 FU-T3 | ICP/MS3 NA1 POLA |
| Au | FApb8 FU-T1 DA-C3 DA-IER1 | GFAAS1 AES10 ICP/MS1 NA1 |
| GBW07290(GPt-3) | ||
| Pt | FApb11 FAs2 FU-T4 FU-C1 DA-IER1 | GFAAS1 AES9 ICP/MS2 NA2 POL5 |
| Pd | FApb10 FAs1 FU-T3FU-C2 DA-IER1 | GFAAS4 AES10 ICP/MS2 NA1 |
| Os | FU-D6 FAs2 | COL5 ICP/MS2 NA1 |
| Ru | FU-D5 FAs2 FU-T1 | COL5ICP/MS2 NA1 |
| Ir | FU-T6 FAs2 FAsb1 FApb3 | COL8 ICP/MS2 NA2 |
| Rh | FU-T5 FAs1 FAsb1 FApb1 | ICP/MS2 NA1 POL5 |
| Au | FApb7 FU-C1 DA-C1 DA-IER1 | FAAS1 AES9 |
| GBW07291(GPt-4) | ||
| Pt | FApb10 FAs2 FAsb1 FU-T5 FU-C1 DA-IER1 | GFAAS1 AES9 ICP/MS1 NA2 POL7 |
| Pd | FApb9 FAs2 FU-T5 FU-C2 DA-IER1 | GFAAS6 AES9 ICP/MS2 NA2 |
| Os | FU-D5 FAs2 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 NA1 |
| Ru | FU-D5 FAs1 FU-T1 | COL5ICP/MS2 |
| Ir | FU-T6 FAs2 FAsb1 FApb2 | COL7 ICP/MS2 NA2 |
| Rh | FU-T5 FAs2 FApb2 | ICP/MS2 NA2 POL5 |
| Au | FApb8FU-C1 DA-C1 DA-IER1 | GFAAS1 AES9 NA1 |
| CBWO7292(GPt-5) | ||
| Pt | FU-T5 FU-C2 FAs2 FApb1 DA-IER1 | GFAAS1 AES2 ICP/MS2 NA1 POL5 |
| Pd | FU-T5 FU-C2 FAs2 FApb1 DA-IER1 | FAAS6AES2 ICP/MS2 NA1 |
| Os | FU-D5 FAs1 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 |
| Ru | FU-D5 FAs2 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 NA1 |
| Ir | FU-T6 FAs2 FApb1 | COL6ICP/MS2 NA1 |
| Rh | FU-T5 FAs3 FApb1 | ICP/MS2 NA2 POL5 |
| GBW07293 (GPt-6) | ||
| Pt | FApb6 FAs2 FAsb1 FU-T5 FU-C1 DA-IER1 | GFAAs1 COL3AES2 ICP/MS2 NA2 POL6 |
| Pd | FApb6 FAs2 FU-T5 FU-C1 | GFAAs5 COL3AES2 ICP/MS2 NA2 |
| Os | FU-D5 FAs2 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 NA1 |
| Ru | FU-D5 FAs2 | COL5ICP/MS1 NA1 |
| Ir | FU-T6 FAs2 FAsb1 FApb2 | COL7 ICP/MS2 NA2 |
| Rh | FU-T5FAs2 FApb2 FAsb1 | ICP/MS2 NA2 POL6 |
| Au | FApb2 FAs1 FU-C1 FU-T1 | AES2 ICP/MS2 NA1 |
| GBW07294(GPt-7) | ||
| Pt | FApb10 FAs2 FAsb1 FU-T5 FU-C1 DA-IER1 | GFAAS1 AES9 ICP/MS1 NA2 POL7 |
| Pd | FApb9 FAs2 FU-T5 FU-C2 DA-IER1 | GFAAS6AES9ICP/MS2 NA2 |
| Os | FU-D5 FAs2 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 NA1 |
| Ru | FU-D5 FAs1 FU-T1 | COL5 ICP/MS2 |
| Ir | FU-T6FAs2 FAsb1 FApb2 | COL7 1CP/MS2 NA2 |
| Rh | FU-T5 FAs2 FApb2 | ICP/MS2 NA2 POL5 |
| Au | FApb8FU-C1 DA-C1 DA-IER1 | GFAAS1AES9 NA1 |
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分解与富集方法:FApb铅试金法;FAs锍试金法:FAsb锑试金法;DA酸分解:D蒸馏法;T硫共沉淀;C活性炭吸附;IER离子交换树脂吸附。 测试方法:GFAAS石墨炉原子吸收法;COL催化比色法;AES电弧发射光谱法;ICP/MS等离子质谱法;NA中子活化法:POL催化波极谱法。 方法符号后的数值为定值元素的分解、富集及测定方法数据数。 |
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