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更新:铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分标准物质(GBW07162a(GSO-1a) 至 GBW07168a(GSO-7a))
作者:嘉世玉禾生物 时间:2023-07-19 11:41:10
摘要:《嘉世玉禾生物标准物质平台:www.bzwz.net.cn》

一、标准物质概述

本系列标准物质基体为天然多金属贫矿石、多金属矿石、富铜()矿石、富铅锌矿石、铜精矿、铅精矿、锌精矿样品,是 GBW07162 - GBW07168 的复制批标准物质。

样品制备:候选物样品采自安徽铜陵铜矿、江西银山多金属矿、江西德兴铜矿、广东凡口铅锌矿(表 1),采集的样品用铁锤敲至 10cm 以下,碎块经冲洗、晾干后,粗碎、烘干后,混磨,过 1mm 筛后,筛下部分再次装入高铝瓷球磨机研磨混匀,使制成样品中小于 0.074mm 的颗粒比例达 99%以上。在洁净干燥的房间内用高密度聚乙烯塑料瓶分装。

表 1 标准物质候选物采集情况
国标号 系列编号 样品名称 采样地点
GBW07162a GSO-1a 多金属贫矿石 铜陵铜矿
GBW07163a GSO-2a 多金属矿石 银山多金属矿
GBW07164a GSO-3a 富铜(银)矿石 德兴铜矿
GBW07165a GSO-4a 富铅锌矿石 凡口铅锌矿
GBW07166a GSO-5a 铜精矿 德兴铜矿
GBW07167a GSO-6a 铅精矿 凡口铅锌矿
GBW07168a GSO-7a 锌精矿 凡口铅锌矿

均匀性检验:随机抽取了 30 瓶子样,瓶内不同层位分析次数为 2 次,分析方法以等离子体光谱法(ICP-AES)、等离子体质谱法(ICP-MS)为主,分析结果采用单因素方差分析法进行评估,经检验符合样品的均匀性要求。

稳定性检验:一年内先密后疏的安排了 5 个时间点进行稳定性测试工作,经检验,样品稳定性良好。

二、预期用途

本标准物质适用于铜、铅、锌及多金属矿的矿产勘查、开发、选冶及商检样品分析的量值溯源和测试的质量监控。

三、定值测量方法

本标准物质统一采用国家标准和成熟、可靠的方法分析定值,大多数特性量采用 2 种及以上不同原理方法进行定值,详见表 2。

四、计量溯源性描述

本标准物质通过经确认的前处理程序和容量法、重量法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光法、X-射线荧光光谱法、比色法等两种及以上不同原理的测量程序。通过以量值具有溯源性的有证标准物质配制校准物质、经检定/校准的天平、容量瓶等计量器具,使量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol),体积的国家法定计量单位升(L)。

为了保证研制标准物质的计量溯源性,主要采取了如下措施:(1)制作校正曲线的标准溶液均是由标准物质经过逐级稀释得到,可溯源到 SI 单位;(2)所使用的仪器设备及其他计量器具等,均按国家计量部门有关规定进行检定或校准,量值准确可靠,可溯源到国家标准;(3)在分析测试的全过程都进行空白检验,以监测所选试剂和器具的污染;(4)所有参加定值的单位都要求通过国家级计量认证及认可,并多次参加过标准物质定值的工作,具有丰富的标推物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析,保证分析质量;(5)选用经长期实践检验验证可靠的分析方法为定值的测试方法。在定值过程中,定值实验室均采用相关的标准物质进行质量监控,以保证分析结果的准确可靠。标准物质的实测结果均与标准值具有较好的一致性;(6)在对测试指标进行分析时,采用两种以上不同原理的分析方法互相核验,以监测未能预见的干扰和基体成分的影响,从而保障分析测试结果的准确性。

五、特性量、特性值与不确定度

本标准物质特性量值与不确定度见表 3,实验室方法平均值不少于 8 组,测试精度较高者为认定值。数据较离散,但不少于 6 组的定为参考值,以带括号的数值表示。认定值的不确定度主要由定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成,包含因子 k=2

六、最小取样量

SiO2最小取样量为 1g,其余特性量的最小取样量均为 0.1g

七、有效期(限)

本标准物质有效期至 2027 1 月。

八、使用与保存

包装单元规格为 50g/瓶,在室温下(<25℃)长期密封避光储存。运输时避免撞击导致包装破损。使用前请充分摇晃以保证样品均匀,用洁净的工具取样,取出样品不可倒回。瓶子打开后尽快使用,用后应立即盖紧密封,置于干燥器内短期保存。

表 2 标准物质定值测试方法
指标 分析方法(前处理方法-测定方法)
Cu VOL DF-ICPAES DF-AAS DA-AAS DF-ICPMS
Pb VOL DF-ICPAES DF-AAS DA-AAS DF-ICPMS
Zn VOL DF-ICPAES DF-AAS DA-AAS DF-ICPMS
SiO2 GR FU-VOL FU-COL DP-XRF
Al2O3 VOL DF-ICPAES FU-COL DF-COL
TFe2O3 FU-VOL DF-VOL DF-ICPAES DP-XRF
MgO VOL DFC-ICPAES DF-ICPAES FU-AAS
CaO VOL DF-ICPAES DFC-ICPAES FU-AAS
Na2O DF-AAS DF-ICPAES DFC-ICPAES
K2O DF-AAS DF-ICPAES DFC-ICPAES DP-XRF
Mn DF-ICPAES FU-ICPAES DF-AAS DFC-ICPAES DP-XRF
S FU-GR COB-VOL DF-ICPAES COB-IR
TC COB-IR
Ag FU-VOL DF-COL DF-ICPMS DF-ICPAES FU-FAAS
DF-AAS DM-AAS DA-AAS
As VOL DA-ICPAES DF-ICPAES DM-ICPAES DF-ICPMS
DF-AAS DM-AFS DA-AFS
Bi DF-ICPMS DM-ICPMS DFC-ICPMS DA-ICPMS DF-ICPAES
DM-ICPAES DF-AAS DA-AFS DM-AFS
Cd DF-ICPMS DFC-ICPMS DF-ICPAES DFC-ICPAES DM-AAS
Ce DF-ICPMS DFC-ICPMS FU-ICPMS
Ga DF-ICPMS DFC-ICPMS DFC-ICPAES
Ge DF-ICPMS DFC-ICPMS DF-COL DF-AFS
Hg DA-AFS DM-AFS DA-ICPAES DM-ICPAES
In DF-ICPMS DFC-ICPMS DFC-ICPAES
Mo FU-POL FU-COL FU-ICPMS DF-ICPMS DFC-ICPMS
DF-ICPAES DFC-ICPAES
Re FU-ICPMS DFC-ICPMS DF-ICPMS
Sb VOL DA-AFS DM-AFS DM-ICPMS DA-ICPMS
DF-ICPAES
Se DF-AFS DA-AFS DM-AFS FUH-AFS
Sn VOL ES FU-POL DFC-ICPMS FU-AFS
FU-ICPMS FU-ICPAES
Te DF-ICPMS DFC-ICPMS DF-AFS
Tl DF-ICPMS DFC-ICPMS
W FU-POL FU-COL FU-ICPMS DFC-ICPMS DF-ICPMS
FU-ICPAES DFC-ICPAES
符号说明:

代码 分解与富集方法 代码 分析方法
DF 含氢氟酸的混合酸分解 ICPMS 电感耦合等离子体质谱法
DFC 含氢氟酸的混合酸密闭分解 ICPAES 电感耦合等离子体发射光谱法
DM 混合酸分解 XRF X-射线荧光光谱法
DMC 混合酸密闭分解 AFS 原子荧光法
DA 王水分解 AAS 原子吸收法
FU 熔融 COL 比色法
FUH 半熔法 GR 重量法
DP 粉末压片法 VOL 容量法
COB 燃烧法 IR 红外吸收法
POL 催化波极谱法

表 3 标准物质量值表
质量分数
(10-6)
多金属贫矿石
GBW07162a
GSO-1a
多金属矿石
GBW07163a
GSO-2a
富铜(银)矿石
GBW07164a
GSO-3a
富铅锌矿石
GBW07165a
GSO-4a
铜精矿
GBW07166a
GSO-5a
铅精矿
GBW07167a
GSO-6a
锌精矿
GBW07168a
GSO-7a
Cu* 0.72±0.03 1.94±0.05 2.81±0.09 0.081±0.004 21.67±0.52 0.62±0.03 1.79±0.05
Pb* 0.72±0.05 5.97±0.12 0.34±0.03 4.85±0.18 0.64±0.03 52.25±0.84 0.80±0.04
Zn* 0.94±0.06 3.30±0.13 0.36±0.02 13.73±0.31 1.35±0.05 7.45±0.25 50.59±0.85
SiO2* 23.79±0.74 57.8±1.8 68.4±2.1 9.61±0.33 3.91±0.17 3.98±0.18 2.80±0.25
Al2O3* 3.38±0.15 7.03±0.40 8.10±0.35 2.09±0.13 0.52±0.03 0.86±0.05 0.45±0.03
TFe* 27.85±0.38 6.18±0.24 5.75±0.20 20.71±0.32 28.14±0.51 8.19±0.43 7.33±0.30
MgO* 4.70±0.21 0.23±0.02 0.09±0.01 0.71±0.04 0.74±0.04 0.22±0.02 0.15±0.01
CaO* 13.37±0.47 1.27±0.07 0.77±0.06 7.91±0.16 2.03±0.06 0.93±0.08 0.89±0.05
Na2O* 0.80±0.03 0.63±0.03 0.73±0.03 0.033±0.003  (0.06) (0.02)  (0.02)
K2O* 0.34±0.03 2.83±0.09 3.32±0.20 0.64±0.03 0.10±0.01 0.23±0.02 0.13±0.01
Mn* 0.12±0.01 0.42±0.02 0.46±0.03 0.056±0.003 0.019±0.002 0.009±0.001 0.022±0.002
S* 7.07±0.30 5.67±0.37 3.32±0.18 30.8±1.2 30.7±1.3 20.30±0.78 31.6±1.4
TC* 1.54±0.10  (0.1)  (0.06) 1.9±0.13  (0.3) 2.23±0.12 0.33±0.06
Ag 14.7±1.2 392±9 150±4 104±2 45.5±2.9 467±13 126±4
As 243±13 0.228*±0.016* 136±11 1244±62 253±17 793±42 363±22
Bi 0.89±0.09 0.164*±0.012* 570±43 9.4±0.7 8.0±0.7 25.2±1.9 1.1±0.1
Cd 24.6±2.0 317±16 59.1±3.0 357±18 39.4±2.3 175±10 1207±50
Ce 112±6 25.2±1.7 24.4±1.7 12.7±1.3 19.5±1.3  (8.4) 5.0±0.5
Ga 24.7±1.4 11.9±0.8 13.6±0.6 69.2±3.0 8.8±0.6 17.0±1.3 103±5
Ge 4.3±0.5 2.8±0.3 3.3±0.3 31.5±1.7 2.8±0.5 7.5±0.5 65.5±4.7
Hg 9.6±1.0 1.3±0.2 0.95±0.20 120±10 11.1±0.8 69.1±3.3 472±27
In 0.47±0.02 13.1±0.8 14.3±0.9 0.80±0.04 5.8±0.5 0.24±0.02 1.5±0.1
In 0.47±0.02 13.1±0.8 14.3±0.9 0.80±0.04 5.8±0.5 0.24±0.02 1.5±0.1
Sb 18.4±1.2 787±60 63.3±4.5 111±13 32.8±3.4 728±59 93.5±5.1
Se  (1.8)  (17)  (7)  (0.7)  (15.5)  (4.6)  (1.4)
Sn 2.0±0.2 944±86 991±51  (10) 2.8±0.4  (3.6)  (4)
Te  (0.2)  (5)  (0.5)  (0.2)  (2)  (2)  (0.3)
Tl 0.11±0.01 6.5±0.7 4.4±0.4 0.34±0.04 0.32±0.04 0.50±0.05  (0.2)
W 5.0±0.9 0.398*±0.030* 1288±60 38.1±5.7 5.2±1.0 16.9±2.1 6.8±2.3
Re**  (1.6)  (15)  (68)  (7)  (4)  (16)  (7)
注:± 后的数据为不确定度,括号内的数值为参考值,* 含量单位为 10-2 ,** 含量单位为 10-9


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