一、 概述
本系列标准物质原样经 50℃干燥 24 h 后,用棒磨机轻度研磨粗碎,过 40 目尼龙筛,弃去筛上杂物。筛下样品采用球磨机轻度间歇式研磨,样品球磨加 工时间为 24 h ~72 h,粒度检验达到 60 目后混匀出料。
二、 预期用途
本系列标准物质用作化肥样品测试的量值和质量监控标准,亦可分析类似物 质使用。
三、 特性量、特性值及不确定度
特性量、特性值及不确定度见附表。特性值不确定度用公式UCRM=k ∙ uCRM计算,式中uCRM=
,ubb、us、uchar分别为均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度,k为包含因子,取k=2。
四、 计量溯源性
采用实验室协作定值方式,通过使用满足计量学特性要求的定值方法、计量 标准和计量器具,保证了标准物质特性量值的溯源性;通过不间断的溯源链溯源 至 SI 单位。
五、 定值测量方法
本系列标准物质由 15 家具有较高测试分析水平的实验室协作定值。定值分 析方法详见下表。其中水溶性磷和有效性磷的测定需严格按照《复混肥料中有效 磷含量的测定(GB/T 8573-2017)》规定的方法进行操作。
| 特性量 | 分析方法 |
| N | DSCr-VOL、DSM-VOL、DSSK-VOL、DSS-VOL |
| P2O5 | DA2-GR、DA2-COL、DA2-ICPOES、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES |
| 水溶性 P(P2O5) | DW-ICPOES、GW-GR、GW-ICPOES、ULTRS-GR、ULTRS-ICPOES、 |
| 有效性 P(P2O5) | EDTA-GR、EDTA-ICPOES |
| K2O | DW-GR、DW-ICPOES、DA2-ICPOES、DA2-AAS、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES |
| Cl | DW-POT、DW-BTVOL |
| S | DA2-GR、DA2-ICPOES、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES、DAA-ICPOES |
| Al | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES、DAA-ICPOES |
| As | DAA-AFS、DA3-ICPMS |
| B | DFI-ICPMS、DW-ICPMS、DW-ICPOES |
| Ba | DAA-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS |
| Ca | DA2-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES、DAA-ICPOES |
| Cd | DA3-AAS、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Ce | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Co | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS |
| Cr | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Cu | DA1Cl-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Dy | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Er | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Eu | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS、INAA |
| Fe | DA1Cl-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES、DAA-ICPOES |
| Gd | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Ge | DA2-ICPMS、DA3-ICPMS、DMA-AFS、DFP-AFS |
| Hg | DAA-AFS、MW-ICPMS |
| Ho | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| La | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Lu | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Mg | DA2-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPOES、DAA-ICPOES |
| Mn | DA1Cl-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Mo | DA1Cl-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS |
| Na | DA3-ICPOES、DA3-ICPMS、DA2-ICPOES、DAA-ICPOES、DA4-ICPOES |
| Nd | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Ni | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS |
| Pb | DA3-AAS、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Pr | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Se | DA1N-AFS、DA2-AFS、DA3-ICPMS、DA3-AFS、DAA-AFS |
| Sm | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Sr | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Tb | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Ti | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA5-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Tm | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| V | DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPOES |
| Y | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Yb | DA3-ICPMS、DA5-ICPMS、DAS-ICPMS |
| Zn | DA1Cl-ICPOES、DA3-ICPMS、DA3-ICPOES、DA4-ICPMS、DAA-ICPMS、DAA-ICPOES |
注:前处理方法:DSCr 加铬粉-盐酸-硫酸蒸馏,DSM 加铬粉-盐酸-硫酸钾-无水硫酸铜-硫酸 蒸馏,DSSK 加硫酸钾-硫酸蒸馏,DSS 加硫酸蒸馏,DA1N 硝酸消解,DA1Cl 盐酸消解, DA2 硝酸-高氯酸消解,DA3 王水-高氯酸消解,DA4 硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解,DA5 硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸消解,DAA 王水消解,DAS 王水-硫酸消解,DMA 硝酸-氢 氟酸-硫酸消解,DFP 高氯酸-硝酸-氢氟酸-磷酸消解,MW 微波消解,DW 水溶解,GW 水 研磨,ULTRS 超声提取,EDTA 提取,DFI 氢氧化钠碱融-离子交换。分析方法:VOL 容量 法,COL 比色法,GR 重量法,POT 电位滴定,BTVOL 返滴定,ICPMS 电感耦合等离子体质谱法,ICPOES 电感耦合等离子体发射光谱法,AFS 原子荧光光谱法,AAS 原子吸收光谱 法,INAA 中子活化法。
六、 最小取样量
本系列标准物质最小取样量:N 为 0.1 g;P2O5、水溶性 P(P2O5)、有效 性 P(P2O5)、K2O、S、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Dy、 Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、La、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nd、Ni、Pb、 Pr、Se、Sm、Sr、Tb、Ti、Tm、V、Y、Yb、Zn 为 0.25 g;Cl 最小取样量:JBCF-1 为 10 g,JBCF-4、JBCF-6 和 JBCF-9 为 5 g,JBCF-8 为 3 g,JBCF-3、JBCF-5和 JBCF-7 为 1 g。在遵循最小取样量的前提下,证书给出的特性量值及不确定 度可以得到保证。
七、 有效期(限)
本系列标准物质的有效期限为 5 年,有效期至 2026 年 3 月。研制单位将持 续进行跟踪监测,量值如有变化,将及时通知用户。
八、 运输和贮存条件
本系列标准物质包装单元为 HDPE 瓶(25~40 g/瓶),外套密封袋并抽真空, 运输或搬运时需注意防雨、防潮。贮存条件为密封保存于阴凉干燥避光处。
九、 使用说明
必须用洁净的工具取用本标准物质,取出的标准物质不可返回瓶内,防止交 叉污染。取出标准物质后应立即盖紧密封,并置于干燥器内避光保存。
附表:化肥系列化学成分分析标准物质量值表(9 种)
|
特性量 |
单位 |
GBW06132 |
GBW06133 |
GBW06134 |
|
N |
10-2 |
45.83±0.46 |
18.24±0.42 |
|
|
P2O5 |
10-2 |
|
48.30±0.88 |
(319)* |
|
水溶性 P(P2O5) |
10-2 |
|
42.5±2.0 |
(143)* |
|
有效性 P(P2O5) |
10-2 |
|
46.7±1.2 |
(292)* |
|
K2O |
10-2 |
(257)* |
(0.2200) |
61.27±0.90 |
|
Cl |
10-2 |
~150* |
|
47.32±0.60 |
|
S |
10-2 |
(44)* |
2.09±0.22 |
(525)* |
|
Al |
10-2 |
|
(0.5900) |
(155)* |
|
As |
10-6 |
(0.0400) |
28.1±2.4 |
(0.2000) |
|
B |
10-6 |
|
(23.0000) |
(2.2000) |
|
Ba |
10-6 |
|
(46.0000) |
(2.2000) |
|
Ca |
10-2 |
|
0.46±0.04 |
0.153±0.016 |
|
Cd |
10-6 |
(0.0070) |
0.32±0.05 |
(0.0110) |
|
Ce |
10-6 |
(0.0500) |
(1.2000) |
(0.7400) |
|
Co |
10-6 |
|
1.4±0.5 |
0.10±0.04 |
|
Cr |
10-6 |
(2.2000) |
(41.0000) |
(0.6800) |
|
Cu |
10-6 |
|
4.3±1.0 |
(1.4000) |
|
Dy |
10-6 |
(0.0040) |
1.0±0.2 |
(0.0400) |
|
Er |
10-6 |
(0.0020) |
1.2±0.2 |
(0.0250) |
|
Eu |
10-6 |
(0.0020) |
0.10±0.02 |
(0.0090) |
|
Fe |
10-2 |
(41)* |
0.49±0.04 |
0.188±0.016 |
|
Gd |
10-6 |
(0.0050) |
0.56±0.10 |
(0.0500) |
|
Ge |
10-6 |
|
|
|
|
Hg |
10-6 |
(0.0030) |
(0.0070) |
(0.0060) |
|
Ho |
10-6 |
(0.0010) |
0.30±0.05 |
(0.0080) |
|
La |
10-6 |
|
(0.6800) |
(0.3300) |
|
Lu |
10-6 |
|
0.28±0.05 |
(0.0030) |
|
Mg |
10-2 |
|
0.932±0.040 |
455±42* |
|
Mn |
10-6 |
(0.7000) |
312±26 |
13.5±1.8 |
|
Mo |
10-6 |
(0.0600) |
1.6±0.2 |
0.13±0.05 |
|
Na |
10-2 |
|
0.184±0.012 |
1.18±0.08 |
|
Nd |
10-6 |
(0.0300) |
0.92±0.12 |
(0.3500) |
|
Ni |
10-6 |
0.58±0.18 |
7.1±0.8 |
(0.7700) |
|
Pb |
10-6 |
|
0.49±0.12 |
1.43±0.20 |
|
Pr |
10-6 |
(0.0070) |
(0.2000) |
(0.0700) |
|
Se |
10-6 |
|
(0.1100) |
~0.019 |
|
Sm |
10-6 |
(0.0050) |
0.30±0.06 |
(0.0580) |
|
Sr |
10-6 |
|
21±5 |
10.5±1.6 |
|
Tb |
10-6 |
(0.0010) |
0.13±0.02 |
(0.0070) |
|
Ti |
10-6 |
|
(103.0000) |
|
|
Tm |
10-6 |
(0.0005) |
0.23±0.04 |
(0.0040) |
|
V |
10-6 |
|
25±2 |
(0.4500) |
|
Y |
10-6 |
(0.5300) |
20±3 |
(0.2400) |
|
Yb |
10-6 |
(0.0020) |
1.6±0.2 |
(0.0150) |
|
Zn |
10-6 |
|
166±16 |
(2.3000) |
|
特性量 |
单位 |
GBW06135 |
GBW06136 |
GBW06137 |
|
N |
10-2 |
25.31±0.68 |
25.02±0.64 |
12.53±0.32 |
|
P2O5 |
10-2 |
16.63±0.62 |
12.78±0.80 |
5.29±0.24 |
|
水溶性 P(P2O5) |
10-2 |
13.56±0.46 |
10.61±0.74 |
4.97±0.10 |
|
有效性 P(P2O5) |
10-2 |
16.54±0.28 |
12.52±0.50 |
5.19±.010 |
|
K2O |
10-2 |
8.07±0.44 |
10.43±0.48 |
31.16±0.82 |
|
Cl |
10-2 |
5.30±0.10 |
13.64±0.38 |
0.34±0.08 |
|
S |
10-2 |
1.46±0.08 |
1.47±0.06 |
9.82±0.60 |
|
Al |
10-2 |
0.53±0.08 |
0.240±0.024 |
516±88* |
|
As |
10-6 |
11.9±1.2 |
6.1±0.6 |
(0.6900) |
|
B |
10-6 |
14.6±2.0 |
5.3±1.6 |
0.179±0.012** |
|
Ba |
10-6 |
17.2±4.0 |
(3.1000) |
(2.5000) |
|
Ca |
10-2 |
0.65±0.05 |
0.219±0.012 |
45±28* |
|
Cd |
10-6 |
0.11±0.03 |
(0.1200) |
0.32±0.06 |
|
Ce |
10-6 |
33±4 |
5.1±1.0 |
0.92±0.22 |
|
Co |
10-6 |
(1.6000) |
(1.3000) |
(0.3500) |
|
Cr |
10-6 |
16.9±1.6 |
11.1±2.0 |
(11.0000) |
|
Cu |
10-6 |
18.1±3.0 |
(5.0000) |
(1.5000) |
|
Dy |
10-6 |
1.95±0.22 |
0.51±0.08 |
0.17±0.02 |
|
Er |
10-6 |
(1.1000) |
(0.3400) |
0.21±0.03 |
|
Eu |
10-6 |
1.02±0.12 |
0.17±0.03 |
0.027±0.006 |
|
Fe |
10-2 |
0.244±0.022 |
0.255±0.016 |
0.14±0.03 |
|
Gd |
10-6 |
3.6±0.5 |
0.70±0.12 |
0.14±0.03 |
|
Ge |
10-6 |
(0.6500) |
(0.3700) |
|
|
Hg |
10-6 |
(0.0120) |
(0.0080) |
0.016±0.006 |
|
Ho |
10-6 |
(0.4000) |
0.12±0.02 |
(0.0520) |
|
La |
10-6 |
(17.6000) |
3.0±0.8 |
0.41±0.08 |
|
Lu |
10-6 |
0.15±0.03 |
0.066±0.012 |
0.067±0.012 |
|
Mg |
10-2 |
0.81±0.10 |
1.05±0.10 |
0.132±0.014 |
|
Mn |
10-6 |
204±22 |
145±16 |
(38.0000) |
|
Mo |
10-6 |
0.067±0.08 |
1.83±0.22 |
0.27±0.04 |
|
Na |
10-2 |
0.272±0.026 |
0.287±0.020 |
0.39±0.04 |
|
Nd |
10-6 |
(23.0000) |
3.3±0.5 |
0.66±0.14 |
|
Ni |
10-6 |
(4.5000) |
(5.0000) |
2.1±0.8 |
|
Pb |
10-6 |
(3.9000) |
1.2±0.4 |
(0.4200) |
|
Pr |
10-6 |
(5.2000) |
(0.7700) |
(0.1500) |
|
Se |
10-6 |
(0.0600) |
~0.041 |
(0.0340) |
|
Sm |
10-6 |
(3.9000) |
0.68±0.12 |
0.12±0.03 |
|
Sr |
10-6 |
(134.0000) |
(27.0000) |
(2.2000) |
|
Tb |
10-6 |
(0.4700) |
(0.1000) |
(0.0250) |
|
Ti |
10-6 |
(146.0000) |
(47.0000) |
(37.0000) |
|
Tm |
10-6 |
(0.1600) |
0.054±0.006 |
(0.0440) |
|
V |
10-6 |
16.3±1.6 |
8.5±0.5 |
5.3±0.8 |
|
Y |
10-6 |
16±2 |
5.3±0.8 |
(3.3000) |
|
Yb |
10-6 |
0.94±0.06 |
0.36±0.03 |
(0.3400) |
|
Zn |
10-6 |
31±5 |
20.1±2.8 |
27±4 |
|
特性量 |
单位 |
GBW06138 |
GBW06139 |
GBW06140 |
|
N |
10-2 |
18.74±0.52 |
23.54±0.38 |
14.83±0.4 |
|
P2O5 |
10-2 |
9.5±0.28 |
21.72±0.54 |
16.05±0.44 |
|
水溶性 P(P2O5) |
10-2 |
7.23±0.38 |
18.03±0.84 |
12.82±0.76 |
|
有效性 P(P2O5) |
10-2 |
9.42±0.28 |
21.48±0.62 |
15.66±0.5 |
|
K2O |
10-2 |
16.48±0.44 |
7.55±0.4 |
16.3±0.5 |
|
Cl |
10-2 |
29.66±0.96 |
8.41±0.22 |
0.67±0.04 |
|
S |
10-2 |
1.03±0.08 |
1.08±0.24 |
5.95±0.34 |
|
Al |
10-2 |
0.54±0.08 |
0.67±0.1 |
0.287±0.026 |
|
As |
10-6 |
5.6±0.6 |
8.2±0.8 |
6.6±0.8 |
|
B |
10-6 |
13.3±2.2 |
17.5±2.4 |
27±5 |
|
Ba |
10-6 |
16±6 |
(8.300) |
58±14 |
|
Ca |
10-2 |
0.332±0.024 |
0.45±0.03 |
1.57±0.12 |
|
Cd |
10-6 |
0.06±0.014 |
0.091±0.016 |
0.19±0.03 |
|
Ce |
10-6 |
(6.400) |
(7.700) |
221±26 |
|
Co |
10-6 |
(1.000) |
(1.800) |
(5.300) |
|
Cr |
10-6 |
(11.000) |
23±5 |
25±5 |
|
Cu |
10-6 |
(3.300) |
(4.600) |
(125.000) |
|
Dy |
10-6 |
0.53±0.08 |
(0.720) |
10.2±1.6 |
|
Er |
10-6 |
0.35±0.05 |
(0.460) |
(4.500) |
|
Eu |
10-6 |
0.17±0.03 |
(0.240) |
(6.700) |
|
Fe |
10-2 |
0.192±0.016 |
0.275±0.018 |
0.384±0.028 |
|
Gd |
10-6 |
0.68±0.1 |
(0.940) |
(24.000) |
|
Ge |
10-6 |
(0.370) |
(0.390) |
|
|
Hg |
10-6 |
(0.008) |
(0.008) |
0.036±0.008 |
|
Ho |
10-6 |
0.12±0.03 |
(0.160) |
(1.900) |
|
La |
10-6 |
4±1 |
(5.000) |
106±16 |
|
Lu |
10-6 |
(0.067) |
(0.083) |
(0.610) |
|
Mg |
10-2 |
0.71±0.14 |
1.19±0.18 |
0.74±0.1 |
|
Mn |
10-6 |
155±14 |
263±24 |
291±32 |
|
Mo |
10-6 |
(0.610) |
0.69±0.14 |
(1.000) |
|
Na |
10-2 |
0.527±0.03 |
0.379±0.022 |
0.267±0.026 |
|
Nd |
10-6 |
(3.600) |
(4.300) |
148±20 |
|
Ni |
10-6 |
3.2±0.8 |
4.9±1 |
9.3±1.6 |
|
Pb |
10-6 |
(3.100) |
1.6±0.5 |
12±3 |
|
Pr |
10-6 |
(0.930) |
(1.000) |
(34.000) |
|
Se |
10-6 |
(0.100) |
(0.045) |
0.13±0.02 |
|
Sm |
10-6 |
0.72±0.06 |
(0.860) |
28±7 |
|
Sr |
10-6 |
(54.000) |
(69.000) |
616±90 |
|
Tb |
10-6 |
0.11±0.02 |
(0.140) |
(2.900) |
|
Ti |
10-6 |
(78.000) |
133±8 |
(452.000) |
|
Tm |
10-6 |
(0.059) |
(0.072) |
(0.570) |
|
V |
10-6 |
(8.200) |
14.3±2.6 |
47±4 |
|
Y |
10-6 |
(5.400) |
6.7±1.6 |
(53.000) |
|
Yb |
10-6 |
0.36±0.05 |
(0.460) |
(3.000) |
|
Zn |
10-6 |
22±5 |
23±5 |
33±5 |
注:加*含量单位为 10-6;**含量为单位10-2;“±”后的数据为不确定度,()内为参考值,~为信息值。
部分适用的标准方法列举如下:
GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T 17767.1-2008有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 10209.1-2008磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 3595-2000肥料中氨态氮含量的测定-蒸馏后滴定法
GB/T 2441.1-2008尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 10209.2-2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分:磷含量
GB/T 8573-2017复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T 29400-2012化肥中微量阴离子的测定离子色谱法
GB/T 17767.2-2010有机-无机复混肥料的测定方法第2部分:总磷含量
GB/T 17767.3-2010有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量
GB/T 8574-2010复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T 34764-2017肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法
GB/T 14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB/T 19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
NY/T 1116-2014肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定
NY/T 1977-2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定
NY/T 2541-2014肥料磷含量的测定
NY/T 1117-2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定
NY/T 2540-2014肥料钾含量的测定
NY/T 1978-2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
NY/T 1972-2010水溶肥料钠、硒、硅含量的测定
NY/T 1974-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
SNT 0736.4-1997进出口化肥检验方法火焰原子吸收光谱法测定钠量
SNT 0736.6-1999进出口化肥检验方法磷的测定
SN/T 0736.12-2009进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅
SN/T 0736.13-2011进出口化肥检验方法第13部分:火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍