化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定质量控制样品研制说明

一、适用范围

本质量控制样品适用于化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定，保证实验室检测结果的准确性。

二、制备方法

以无水乙醇作为基质，加入28种有机组分的标准溶液制备而成。

三、使用方法

本质量控制样品可按以下处理过程进行检测：

取样品5 mL到20 mL 顶空瓶中（或取样品2.5 mL到10 mL 顶空瓶中），密封后，于40 ℃加热平衡 30 min，取1.0 mL 顶空气体进行检测。

四、定性及峰面积百分比测定准确性

本质量控制样品制备好后，随机抽取10%的样品使用顶空-气相色谱-质谱联用法进行检测，利用NIST技术标准谱库和保留时间进行定性，必要时结合谱图解析定性，得到每个组分（包括空气和水等无机组分）的化合物名称；结果显示样品中均准确定性检出加入的28种有机组分，与NIST标准谱库匹配率均大于90%，说明样品定性准确度高：对各组分的峰面积进行归一法计算，得到各组分的峰面积百分比。如有混合组分色谱峰，则以该色谱峰所包含的各有机组分的特征碎片离子峰面积占比进行各组分的峰面积百分比分配。加入的28种有机组分的总离子流图见文末附图。

五、样品稳定性

本质量控制样品自制备日期起，不同天内在重复性条件下独立对随机抽取的每个样品使用顶空-气相色谱-质谱联用法进行稳定性检验，结果显示样品中均准确定性检出加入的28种有机组分，各组分峰面积百分比变化均小于30%，说明样品稳定性良好。有效期内如发现组分变化，将及时通知用户。

六、注意事项

1.本质量控制样品为黄色浑悬样液体，检测前应摇匀后取样；本质量控制样品久置后会产生少量白色沉淀，属正常现象，不影响本质量控制样品的使用。

⒉测定本质量控制样品推荐的气相色谱仪操作参考条件为：色谱柱：60 m×0.25 mm×1.00um，DB-5MS （5%苯基-甲基聚硅氧烷〉﹔柱温：初温45℃，保持 10.00 min，以 10℃/min升至230 ℃，保持 2.00 min；进样口温度：260 ℃：载气（氦气）流量：1.0 mL/min；分流比：10：1。推荐的质谱仪操作参考条件为：电子轰击离子源：EI；离子源能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150℃；接口温度：280℃；扫描方式：Scan模式（全扫描模式）﹔扫描范围：10 amu~550 amu；溶剂延迟：无：增益值： 1。

3.本质量控制样品峰面积百分比结果是基于本实验室分析条件给出，对于检出的组分不同实验室峰面积百分比结果可能存在较大差异，因此本质量控制样品主要适用于定性对照分析，峰面积百分比结果仅供参考。

4.应优化色谱操作条件使所有组分达到基线分离，当仍然无法实现有效分离时，则以该色谱峰所包含的各有机组分的特征碎片离子（为各共存有机组分不共同具有的特征离子）峰面积占比进行各组分的峰面积百分比分配。各组分的峰面积百分比分配举例如下：

由组分A和组分B组成的混合组分色谱峰C在所有流出组分（包括空气和水等无机组分）峰面积百分比中占比为10%，其中组分A的特征离子40（为组分B不具有的特征离子）的响应值为500，组分B的特征离子60（为组分A不具有的特征离子）的响应值为 1000，则组分A和组分B对混合组分色谱峰C的贡献比例为： 500/1500：1000/1500=0.33：0.67，由此可得出在所有流出组分峰面积百分比中，组分A的峰面积百分比为：0.33*10%=3.30%，组分B的峰面积百分比为：0.67*10%=6.70%。

本质量控制样品的总离子流图如下：

（1-空气；2-甲醛；3-水峰；4-甲醇；5-甲酸甲酯；6-乙醇；7-丙酮；8-异丙醇；9-乙醚；10-二甲氧基甲烷；11-丙烯腈；12-乙酸甲酯；13-二硫化碳；14-甲基叔丁基醚；15-正己烷；16-乙酸乙酯；17-三氯甲烷（氯仿）﹔18-甲基环戊烷；19-1.2-二氯乙烷；20-苯；21-四氯化碳；22-环己烷；23-三氯乙烯；24-二乙氧基乙烷；25-甲基异丁基甲酮；26-甲苯；27-N，N-二甲基甲酰胺；28-四氯乙烯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-N,N-二甲基乙酰胺；31-苯胺）