国家药品标准物质使用说明书
黄连对照提取物
Coptidis Rhizoma Reference Extract
【类别】 对照提取物
【批号】 610010-201501
【来源】 本品为黄连 Coptis chinensis Franch.的干燥根茎经甲醇提取所得到的提取物。
【用途】 黄连对照提取物不同于黄连对照药材,仅供特征图谱、 指纹图谱、 薄层色谱等研究使用, 若作他用, 用户需自行验证其适用性。
【使用方法】 使用前不需干燥处理。
【包装】 棕色西林瓶
【规格】 50mg/支
【贮藏】 避光, 密闭, 10-30℃保存。
【有效期】 国家药品标准物质不设具体有效期, 按照规定条件保存的标准物质, 在中检院发布停用通知前有效。
附: 参考研究资料
1、 薄层色谱鉴别
取本品约 10mg, 加入甲醇 10ml, 超声提取 15 分钟, 过滤, 取续滤液作为供试品溶液。 取盐酸小檗碱对照品、 盐酸药根碱对照品、 盐酸巴马汀对照品、 盐酸黄连碱对照品、 表小檗碱对照品, 分别加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液, 作为对照品溶液。 另取黄连对照药材1g, 同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典 2015 年版通则 0502) 试验, 吸取上述供试品溶液、 对照品溶液各 2μl, 分别点于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 , 以 乙 酸 乙 酯 - 甲 醇 - 异 丙 醇 - 氨 水(5:2:1.5:1.2) 为展开剂, 置于氨蒸汽饱和的展开缸内, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm) 下检视。 供试品色谱中, 在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。 谱图见图 1、 图 2:
图 1 黄连对照药材、 对照提取物、 混合对照品、 黄连上清片 TLC色谱图
(S.从下到上依次为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱对照品。1~3.黄连对照提取物,4.黄连对照药材,5.黄连上清片)
图 2 黄连对照药材、 对照提取物、 混合对照品、 清胃黄连丸 TLC色谱图
(S. 从下到上依次为盐酸药根碱、 盐酸巴马汀、 盐酸小檗碱、表小檗碱、 盐酸黄连碱对照品。1~3. 黄连对照提取物, 4.黄连对照药材, 5. 清胃黄连丸)
2、 高效液相色谱鉴别
取本品约 15mg, 精密称定, 加入盐酸甲醇溶液(1:100) 50ml,超声提取(功率 250W, 频率 40kHz) 30 分钟, 放冷, 再称定重量,用盐酸甲醇溶液(1:100) 补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液,即得。 取盐酸小檗碱对照品、 盐酸药根碱对照品、 盐酸巴马汀对照品、盐酸黄连碱对照品、 表小檗碱对照品适量, 精密称定, 分别加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液, 作为对照品溶液。 分别精密吸取对照品溶液 5μl, 供试品溶液 10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。 供试品色图谱中呈现与盐酸小檗碱对照品、 盐酸药根碱对照品、 盐酸巴马汀对照品、 盐酸黄连碱对照品、 表小檗碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 谱图见图 3、 图 4。

图3盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱混合对照品(上)及黄连对照提取物(下)HPLC色谱图
图 4 黄连对照药材(上) 及黄连对照提取物(下) HPLC 色谱图
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