本标准物质主要用于粮食及相关产品中玉米赤霉烯酮测定所用测量仪器校准、分析方法评价、操作人员水平考核、测量过程质量控制和技术仲裁等。
一、样品制备
本标准物质选用自然污染小麦样品,经除杂、制粉、水分控制、混匀、包装、辐照灭菌等工艺制备而成。
二、特性量值和不确定度
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真菌毒素
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特性量值(μg/kg)
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扩展不确定度(μg/kg)(k=2)
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玉米赤霉烯酮
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57.1
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6.0
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标准值的不确定度综合考虑了均匀性、稳定性、标准物质定值等引入的不确定度分量。
三、均匀性和稳定性检验
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),对该标准物质样品随机抽样进行均匀性检验和稳定性检验。检测方法为免疫亲和柱净化-高效液相色谱法,最小取样量为 5.0 g。
检验结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好,自定值日期起有效期为 12个月,研制单位将继续跟踪该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、定值方法及溯源性
本标准物质采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD)、稳定同位素稀释液相串联质谱法两种不同原理方法,由 7 家实验室联合定值。通过使用国家二级标准物质、满足计量学特性要求的检测方法和计量器具,保证了标准物质特性量值的溯源性。
合作定值实验室:
A:广西壮族自治区粮油质量检验站;
B:中国计量科学研究院;
C:国家粮食和物资储备局科学研究院;
D:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;
E:北京农业质量标准与检测技术研究中心;
F:湖北省粮油食品质量监督检测中心;
G:国家副食品质量监督检验中心。
五、包装、储存及使用
1、包装:本标准物质采用铝箔袋真空分装,每袋 100 g。
2、储存:常温条件运输,避光保存。
3、使用:标准物质使用前,应充分摇晃使样品混匀;开封后可直接称量,建议一个月内使用完毕。
4、特性量值为加标回收校准值。