本标准物质包括三个梯度不同组分含量的氮化硼化学成分标准物质。该系列标准物质可用于分析仪器的标定和校准、仪器性能评价、试验方法的确认和研究、测试质量监控等方面。
一、样品制备
本标准物质以硼酸、三聚氰胺、氟硼酸铵、叠氮化钠、氯化铵为原料,采用气相合成法和前躯体烧结法制备,经合成→烘干→热处理→均匀性检验→定值→分装完成。
二、特性量值及不确定度
对全部定值实验数据进行数理统计后计算出标准值及不确定度,其中标准值为剔除离群值后的总平均值,U 为 95%置信概率下的扩展不确定度(k=2)。
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编号
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标准值及不确定度
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质量分数(×10-2)
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质量分数(mg/kg)
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总氮
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总硼
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氧化硼
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铁
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钙
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钠
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GBW06607
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标准值
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55.9
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43.7
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0.105
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24.5
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31.3
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16.0
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U(k=2)
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0.2
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0.2
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0.01
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2.2
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2.0
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2.0
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GBW06608
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标准值
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54.6
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42.8
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1.06
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28.6
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69.4
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20.5
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U(k=2)
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0.2
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0.2
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0.03
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2.0
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2.4
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2.0
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GBW06609
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标准值
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53.8
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41.8
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2.37
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20.3
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121
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33.0
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U(k=2)
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0.2
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0.2
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0.04
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2.2
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5.0
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2.4
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三、均匀性检验及稳定性考察
依据 JJF 1343-2012 《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取分装后的样品,用氧氮氢分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪和化学滴定法对该标准物质进行均匀性检验及稳定性考察,结果表明,该标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质各组分的最小取样量为:总氮 0.1g,总硼 0.1g,氧化硼 0.5g, Fe 0.3g,Ca 0.3g,Na 0.3g。自定值日期起,有效期为五年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、定值方法和溯源性
邀请常年参加标准物质生产和/或定值的 8 个实验室对本标准物质协作定值,定值试验前,所用仪器设备经过检定或校准;定值过程中使用有证标准物质,确保本标准物质溯源到 SI 单位、国际、国家标准。协作定值实验室分别采用了电感耦合等离子体发射光谱法、氧氮氢分析仪法、原子吸收分光光度法、容量滴定法等对氮化硼中的各组分进行定值。
五、包装、储存和使用
1. 包装:本标准物质以棕色玻璃瓶分装,每瓶 10g。
2. 储存:置于阴凉避光处保存。
3. 使用说明:使用前在 105℃条件下烘干 2h,放在干燥器中冷却。使用时取适量样品,用完后需盖紧容器盖,避免玷污。