乳粉中十种元素成分分析标准物质是以食用乳粉为基体, 经过定量添加Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As等十种元素制备的系列实物基体标准物质，由四种不同含量水平组成,主要用于乳制品加工、科研、商检和进出口检验检疫等单位对同类基体样品中十种元素含量检测方法确认与评价、分析测量质量控制、技术仲裁测量等。
一、样品制备
选取重金属元素本底值较低的乳粉，溶于一定量的纯净水中，定量添加Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As等元素并充分搅拌混匀，使用高速离心喷雾干燥机对奶液进行喷雾干燥。将得到的乳粉过筛选取80-120目部分，经混匀器混匀、分装入铝塑双层真空包装袋中，并进行60Co辐照灭菌。
二、溯源性及定值方法
对本乳粉样品进行了同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光法和气相色谱法等多种方法和多家实验室定值，参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，对样品测量数据按统计学方法处理，取各组测量结果的总平均或加权平均值作为标准值，并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。
定值分析方法如下：
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分 析 方 法
|
用于分析元素
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同位素稀释质谱法（IDMS）
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
原子荧光法（AFS）
原子吸收法（AAS）
气相色谱法（GC）
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Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg
Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As
Se、Pb、Hg、As
Cr、Cu、Cd、Pb、Al、Ni
I
|
三、特性量值及不确定度
乳粉中10种元素成分标准物质定值结果及不确定度
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编 号
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特性量
|
标准值（mg/kg）
|
扩展不确定度（k=2，mg/kg）
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|
GBW10115
|
Al
|
2.89
|
0.24
|
|
Cr
|
2.34
|
0.13
|
|
Ni
|
0.46
|
0.03
|
|
Cu
|
2.15
|
0.09
|
|
As
|
0.42
|
0.02
|
|
Se
|
0.34
|
0.01
|
|
Cd
|
0.205
|
0.01
|
|
I
|
1.62
|
0.15
|
|
Hg
|
0.121
|
0.005
|
|
Pb
|
0.214
|
0.01
|
|
GBW10116
|
Al
|
5.59
|
0.41
|
|
Cr
|
0.96
|
0.05
|
|
Ni
|
0.92
|
0.05
|
|
Cu
|
7.15
|
0.19
|
|
As
|
0.52
|
0.03
|
|
Se
|
0.17
|
0.01
|
|
Cd
|
0.092
|
0.004
|
|
I
|
2.99
|
0.23
|
|
Hg
|
0.061
|
0.004
|
|
Pb
|
0.114
|
0.005
|
|
GBW10117
|
Al
|
4.58
|
0.25
|
|
Cr
|
1.9
|
0.06
|
|
Ni
|
1.1
|
0.05
|
|
Cu
|
5.96
|
0.32
|
|
As
|
0.2
|
0.01
|
|
Se
|
0.14
|
0.01
|
|
Cd
|
0.111
|
0.002
|
|
I
|
1.27
|
0.1
|
|
Hg
|
0.039
|
0.003
|
|
Pb
|
0.416
|
0.01
|
|
GBW10118
|
Al
|
3.34
|
0.21
|
|
Cr
|
1.25
|
0.05
|
|
Ni
|
0.35
|
0.02
|
|
Cu
|
1.76
|
0.08
|
|
As
|
0.23
|
0.02
|
|
Se
|
0.42
|
0.02
|
|
Cd
|
0.168
|
0.006
|
|
I
|
2.33
|
0.18
|
|
Hg
|
0.081
|
0.005
|
|
Pb
|
0.505
|
0.017
|
标准值不确定度由定值测量方法、定值结果的分散性、样品均匀性、稳定性等不确定度分量组成。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，对样品随机抽样，对该标准物质样品随机抽样进行均匀性检验和稳定性检验。
用电感耦合等离子体质谱法检验了10种元素的均匀性，最小取样量0.5g，以F检验法进行统计检验，统计检验结果表明样品的均匀性良好。用电感耦合等离子体质谱法考察了10种元素在一年时间内的稳定性，各次测量结果在给定特性量值的不确定度范围内波动，表明该标准物质的稳定性良好。本标准物质有效期暂定为2年，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装：乳粉中十种元素成分分析标准物质每套包括GBW10115~10118 各1袋（铝箔袋），每铝箔袋中各含聚乙烯塑料内袋2袋，每内袋10g乳粉，即每套含10g×2内袋×4铝箔袋=80g乳粉。
保存条件：阴凉、干燥处存放。
使用注意事项：称量乳粉样品的同时，需要取出额外的一份（≥0.5g）进行烘干失重的实验，在80±2℃烘干2小时后放在保干器中冷却至室温，进行烘干失水校正，分析结果应以进行烘干校正计算后的数值为准。