明胶产品中铬成分分析标准物质是针对目前国内食品及医药领域对明胶中铬元素检测的突出问题和迫切需求而研制的,为低、中、高三个铬元素浓度梯度的系列标准物质,主要用于食品检验、卫生防疫等部门对同类基体样品中铬含量检测方法确认与评价、分析测量质量控制、技术仲裁测量等。
一、样品制备
样品由铬元素含量较低的药用级别明胶产品为基质,将其磨成的粉末添加不同比例的含铬浓度较高的工业明胶,经过热融、冷凝、碾压、干燥、粉碎、筛分、混匀等一系列工序,最终得到所需的含不同铬浓度的明胶样品。将混匀好的粉末样品分装到洁净聚乙烯塑料包装袋中,再封装入铝塑双层真空包装袋中,并进行 60Co 辐照灭菌。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收分光光度法等多种方法与多家实验室联合定值方式进行定值测量,取各组测量结果的总平均或加权平均值作为标准值,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
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编 号
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名 称
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标准值(mg/kg)
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扩展不确定度(mg/kg,k=2)
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GBW10123
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明胶产品中铬成分分析标准物质
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0.315
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0.019
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GBW10124
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2.39
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0.11
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GBW10125
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10.2
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0.4
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标准值的不确定度综合考虑了定值方法和多家实验室定值结果分散性、均匀性、稳定性、等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对样品随机抽样,用电感耦合等离子体质谱法检验了各浓度水平铬元素的均匀性,最小取样量 0.3g,并考察了一年时间内的稳定性,结果表明标准物质样品的均匀性和稳定性良好。该标准物质有效期自定值日期起 2 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装与储存:每袋 10g,每套 3 袋;保存于阴凉、干燥处存放处。
使用注意事项:称量样品的同时,需要取出额外的一份(≥0.3g)进行烘干失重的实验,在 60±2℃烘干 4小时后放在保干器中冷却至室温,进行烘干失水校正。