质谱仪校准用碘化钠铯标准物质主要用于带有电喷雾源的飞行时间质谱仪质量轴的校准及验证。 技术依据 JJF1528-2015《飞行时间质谱仪校准规范》。
一、样品制备
本标准物质候选物采用高纯碘化钠和碘化铯、二次去离子水及异丙醇为溶剂进行配制,在洁净环境条件下分装到 5 mL 棕色安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
本溶液标准物质原料采用同位素稀释质谱方法定值,定值方法准确性由国际比对结果得到验证。
溶液标准物质以配制值为标准值,以高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求 的测量方法和测量器具,保证其溯源性。
三、特性量值及不确定度
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谱峰
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正离子模式
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扩展不确定度
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谱峰
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正离子模式
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扩展不确定度
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谱峰
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正离子模式
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扩展不确定度
|
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n
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质荷比标准值
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(k=2)
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n
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质荷比标准值
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(k=2)
|
n
|
质荷比标准值
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(k=2)
|
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1
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172.884
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0.0003
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10
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1521.9322
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0.0029
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19
|
2870.9803
|
0.0056
|
|
2
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322.7782
|
0.0005
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11
|
1671.8264
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0.0032
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20
|
3020.8746
|
0.006
|
|
3
|
472.6725
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0.0008
|
12
|
1821.7206
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0.0035
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21
|
3170.7688
|
0.0063
|
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4
|
622.5667
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0.0011
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13
|
1971.6149
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0.0038
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22
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3320.663
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0.0066
|
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5
|
772.461
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0.0014
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14
|
2121.5091
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0.0041
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23
|
3470.5573
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0.007
|
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6
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922.3552
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0.0017
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15
|
2271.4034
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0.0044
|
24
|
3620.4515
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0.0073
|
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7
|
1072.2494
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0.002
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16
|
2421.2976
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0.0047
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25
|
3770.3458
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0.0077
|
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8
|
1222.1437
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0.0023
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17
|
2571.1918
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0.005
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26
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3920.24
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0.008
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9
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1372.0379
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0.0025
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18
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2721.0861
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0.0053
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27
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4070.1342
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0.0084
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标准值的不确定度综合考虑了方法重复性、校准、称量、均匀性、稳定性的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
按照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,用高分辨质谱仪进行均匀性检验和稳定性考察。均匀性检验,结果通过 F 检验,表明均匀性良好;按照先密后疏的原则进行了 60个月的稳定性考察,标准值无方向性变化并通过平均值一致性检验,表明稳定性良好。该标准物质自定值之日起,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装与储存:本标准物质采用 5 mL 棕色安瓿瓶包装,每瓶 2 mL;置于 4℃冰箱中冷藏保存。
2.使用:本标准物质开瓶后应当一次性使用。标准物质使用过程中应严格防止沾污。