本溶液标准物质用于水质、食品、水系沉积物、临床检验中的汞元素形态分析检测,用以仪器校准、方法评价与确认、分析过程质量控制以及技术仲裁与认证评价等。
一、样品制备
本溶液标准物质采用高纯度甲基氯化汞试剂为候选物原料,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温为20℃±2℃的洁净室中配制。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用核磁共振(NMR) 方法和高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用 (HPLC-ICPMS) 方法确定汞化合物的形态及纯度;采用高效液相色谱- 同位素稀释质谱法 (HPLC-IDMS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子 荧光光谱法(AFS)对甲基汞溶液标准物质的浓度进行了准确定值;制备和定值过程中通过使用满足计 量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的可溯源性。
三、特性量值及不确定度
多种定值方法所得到的测量数据按统计学方法处理,取各组测量结果的平均值作为标准值,不确定度评定中考察了定值、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。本标准物质的特性量值及不确定度如下:
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编 号
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名称
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标准值及扩展不确定度(µg/g, k=2)
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基体
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GBW08675
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甲基汞
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C(CH3Hg)=65.2±2.5
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甲醇
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,依据 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学 原理》,采用 HPLC-ICPMS 方法,按随机取样规则选取样品进行均匀性检验,用 F 检验法判定样品是均匀的。按照先密后疏的原则,定期随机抽取样品进行稳定性考察,分别采用 HPLC-ICPMS 和 ICP-MS方法进行了一年的形态稳定性检验和浓度稳定性检验,证明样品是稳定的。本标准物质自定值日期起,有效期 2 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
该溶液标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶密封包装,每支约 1.5mL,置于冰箱冷冻室(-20℃)保存,由 专人保管。使用时请在通风橱中进行,安瓿瓶打开后应立即使用,在较短的时间内完成取样操作, 并请注意个人防护,避免直接与皮肤接触!