本溶液标准物质用于食品、保健品、生物体液、水体、土壤和沉积物中的硒元素形态分析检测, 以及相关方法评价与确认、仪器校准、分析过程质量控制、技术仲裁与检测机构的认证认可等。
一、样品制备
本溶液标准物质采用高纯硒代蛋氨酸试剂作为候选物原料,以不含有机物质的三次纯化水(反渗透、离子交换、石英器蒸馏)为溶剂,在室温为 20℃±2℃的洁净室中配制。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用核磁共振法(NMR)、高分辨有机质谱(HR-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICPMS)确定硒化合物的形态及纯度;采用同位素稀释质谱法(IDMS)、 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和 HPLC-ICPMS 法等多种分析方法对硒化合物浓度进行准确定值,通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量 方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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CAS号
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标准值
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不确定度(k=2)
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GBW10034
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硒代蛋氨酸溶液标准物质
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1464-42-2
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摩尔浓度:
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0.499 μmol/g
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0.013 μmol/g
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质量浓度:
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以硒计(Se):39.4 μg/g
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1.0 µg/g
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以硒代蛋氨酸计(C5H11NO2Se):97.9 μg/g
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2.5 µg/g
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多种定值方法所得到的测量数据按统计学方法处理,取各组测量结果的加权平均值作为标准值, 并在不确定度评定中考察了测量偏差、均匀性、稳定性等影响因素。
四、均匀性检验和稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,采用 HPLC-ICPMS 方法进行均匀性检验,按取样规则随 机选取样品进行均匀性检验,最小取样量 0.1g,用 F 检验法判定样品是均匀的;本着先密后疏的原 则,定期随机抽取样品进行稳定性考察,分别采用 HPLC-ICPMS 和 ICP-MS 方法进行两年的形态和 浓度稳定性检验,结果表明样品是稳定的。
该标准物质自定值日期起,有效期 2 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,如发 现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.该溶液标准物质用玻璃安瓿瓶密封包装,每支 2mL;置于阴凉处贮存,推荐置于冰箱冷藏室(4~10)℃贮存。
2.本标准物质应避免长期敞放,推荐在安瓿瓶打开后立即使用,一次性用完。