本标准物质中的 PCB153 是世界卫生组织(WHO)和我国海产品卫生标准、环境标准规定检测的多氯联苯之一。本标准物质可用于食品安全控制、质量检测、环境保护和检验检疫等领域相关分析方法的评价、仪器校准及测量质量控制。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的 PCB153 纯品原料为溶质,相对密度为 0.698 g/mL(20℃),以农残级的异辛烷为溶剂,采用重量法准确配制。
二、溯源性及定值方法
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。本标准物质纯度原料采用气相色谱-质谱方法(GC-IDMS)和核磁共振法(NMR)进行定性分析;采用液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种方法进行主成分定量;并采用卡尔费休库仑法测定水分含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机杂质含量,质量平衡法计算纯度值。标准物质的标准值并采用制备值,气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)进行量值验证。本标准物质研制方法的准确度通过国际计量比对得到了确认。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度综合考虑了定值、溶液制备、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
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编号
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组份
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质量分数(μg/g)
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质量浓度(μg/mL)
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相对扩展不确定度(%)
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NIM-RM3829
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PCB153
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10
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6.9
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3.6
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四、均匀性检验及稳定性考察
依据 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽样分装后的样品,采用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)对量值进行均匀性检验与稳定性考察。结果表明均匀性、稳定性良好。本标准物质自定值日期起有效期 10 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
本标准物质为棕色安瓿瓶包装,每瓶 1 mL;避光、冷藏保存。
开启后,请在(20±3)℃下一次性使用,即使重新熔封,也不能再次使用;PCB153 属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应置于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。