本标准物质中包括 p,p’-DDE、p,p’-DDT、p,p’-DDD、o,p’-DDT、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、七氯、狄氏剂、异狄氏剂、艾氏剂、环氧七氯和灭蚁灵共 15 种有机氯农药,可以用于食品安全控制、质量检测、环境保护和检验检疫等领域相关分析方法的评价、仪器校准及测量质量控制。
一、 样品制备
本标准物质以高纯 15 种有机氯农药为原料,本标准物质以高纯异辛烷\高纯甲苯(质量比:99.7/0.3)为溶剂,相对密度:0.6923(20℃/4℃),采用重量法配制,分装在棕色安瓿瓶中。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质纯度原料采用气相色谱-质谱方法(GC-MS)进行定性分析;采用液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种方法进行主成分定量;并采用卡尔费休库仑法测定水分含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机杂质含量,质量平衡法计算纯度值。标准物质的标准值 并采用制备值,气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)进行量值验证。本标准物质通过采用满足计量学特性要求的两种不同原理、经确认的纯度测量方法,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)和计量器具,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
|
编号
|
组分
|
CAS 号
|
质量分数(ng/g)
|
质量浓度(ng/mL)
|
相对扩展不确定度(%),(k=2)
|
|
GBW(E)81523
|
六氯苯
|
118-74-1
|
301
|
208
|
2.4
|
|
七氯
|
76-44-8
|
301
|
208
|
4.6
|
|
艾氏剂
|
309-00-2
|
292
|
202
|
4.4
|
|
环氧七氯
|
17498-34-9
|
300
|
208
|
2.6
|
|
狄氏剂
|
60-57-1
|
294
|
204
|
2.6
|
|
异狄氏剂
|
72-20-8
|
300
|
208
|
4.4
|
|
灭蚁灵
|
2385-85-5
|
299
|
207
|
2.6
|
|
p,p’-DDE
|
72-55-9
|
297
|
206
|
2.4
|
|
p,p’-DDT
|
50-29-3
|
299
|
207
|
4.2
|
|
p,p’-DDD
|
72-54-8
|
301
|
208
|
4.2
|
|
o,p’-DDT
|
789-02-6
|
300
|
207
|
4.2
|
|
α-HCH
|
319-84-6
|
301
|
208
|
2.4
|
|
β-HCH
|
319-85-7
|
299
|
207
|
4.2
|
|
γ-HCH
|
58-89-9
|
300
|
208
|
2.4
|
|
δ-HCH
|
319-86-8
|
301
|
208
|
2.4
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度、溶液制备、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),随机抽样分装后的样品,采用气相色谱内标法(GC-ECD)对量值进行均匀性检验与稳定性考察。结果表明均匀性、稳定性良好。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质每支 1mL,棕色玻璃安瓿密封包装。
2. 贮存:避免阳光和紫外线照射,4℃下冷藏保存。
3. 使用:使用前首先将样品放置于室温平衡,开封后的样品一次性使用。
4. 健康和安全警示:属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用 后剩余的溶液应置于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。