多维元素片中烟酰胺、维生素 B1、维生素 B2、维生素 B6 及 10 种无机成分标准物质用于食品、药物和科研等领域中相关成分检测所涉及的分析仪器校准、分析方法确认与评价、仲裁检测以及相关生产部门和实验室质量控制等。
一、样品制备
标准物质候选物采用市售多维元素片为原料,经理化特性测试符合要求后,分装于棕色瓶中。
二、溯源性及定值方法
采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)和高效液相色谱法(HPLC)对多维元素片中的烟酰胺、维生素 B1、维生素 B6 进行定值。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对多维元素片中的维生素 B2 进行定值。无机元素采用多家实验室多种方法定值:包括等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法(SP)、火焰原子发射法(FAES)及滴定法。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、标准值及不确定度
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组份
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标准值
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相对不确定度(%)
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单位
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维生素B 1
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2.76*
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4.0
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质量分数(10 -6)
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维生素B 2
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4.28*
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4.0
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质量分数(10 -6)
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维生素B 6
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0.30*
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6.7
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质量分数(10 -6)
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Ca
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92.7*
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2.9
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质量分数(10 -6)
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Cu
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675
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1.7
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质量分数(10 -6)
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Fe
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7.24*
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6.1
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质量分数(10 -6)
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K
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7.10*
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3.1
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质量分数(10 -6)
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Mg
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1.10*
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4.6
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质量分数(10 -6)
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Mn
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613
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4.6
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质量分数(10 -6)
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Na
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1.13*
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3.6
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质量分数(10 -6)
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Zn
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353
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5.1
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质量分数(10 -6)
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P
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6.5*
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2.0
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质量分数(10 -6)
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烟酰胺
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9.89*
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1.8
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质量分数(10 -6)
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Al
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146
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8.2
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质量分数(10 -6)
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,用液相色谱法(UV 检测器)对维生素成分、用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对无机成分进行均匀性检验和稳定性考察,结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好。
维生素成分标准物质最小取样量为 0.2g;无机元素成分标准物质最小取样量为 0.5g。应至少随机选取 5 片,充分磨细后进行取样。
本标准物质自定值日期起,有效期 5 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。