本标准物质系 GBW08509 脱脂奶粉成分分析标准物质的复制批,主要用于相关分析方法确认评价、测量质量控制及测量仪器的校准。
一、样品制备
本标准物质是由特级脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛选取 80-120 目部分,经混匀器混匀、在氮气氛下分装于棕色玻璃瓶中,低温干燥保存。
二、溯源性及定值方法
各特性量(除 N 用凯氏定氮法)均由两种或两种以上不同原理的准确可靠方法进行定值。并用上一批次 GBW08509 脱脂奶粉成分分析标准物质进行质量监控。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证其溯源性。
定值分析方法如下:
|
元素
|
定值方法
|
元素
|
定值方法
|
|
K
|
AAS、ICP-AES、IC
|
Fe
|
AAS、ICP-AES
|
|
Na
|
AAS、ICP-AES、IC
|
Mn
|
AAS、ICP-AES
|
|
Ca
|
AAS、ICP-AES、IC
|
Cu
|
AAS、ICP-AES
|
|
Mg
|
AAS、ICP-AES、IC
|
Zn
|
AAS、ICP-AES
|
|
N
|
Kjeldahl
|
Se
|
AFS、ICP-MS
|
|
Cl
|
IC、ICP-AES
|
Pb
|
AFS、ICP-MS
|
|
P
|
IC、ICP-AES
|
As
|
AFS、ICP-MS
|
|
注:AAS
|
原子吸收分光光度法
|
AFS
|
原子荧光光度法
|
|
ICP-AES
|
等离子体发射光谱法
|
ICP-MS
|
等离子体质谱法
|
|
IC
|
离子色谱法
|
Kjeldahl
|
凯氏定氮法
|
三、特性量值及不确定度
将测量数据按统计学方法处理,取各组测量结果的总平均或加权平均值作为标准值,并在不确定度评定中考察了测量偏差、均匀性、稳定性等影响因素。各定值元素的标准值及不确定度列于下表。
|
元素
|
标准值
|
不确定度
|
单位
|
|
K
|
16.4
|
0.5
|
质量分数(mg/g)
|
|
Na
|
5.15
|
0.18
|
质量分数(mg/g)
|
|
Ca
|
12.8
|
0.3
|
质量分数(mg/g)
|
|
Mg
|
1.31
|
0.04
|
质量分数(mg/g)
|
|
N
|
58.2
|
1.6
|
质量分数(mg/g)
|
|
P
|
10.4
|
0.3
|
质量分数(mg/g)
|
|
Cl
|
10.3
|
0.3
|
质量分数(mg/g)
|
|
Se
|
0.17
|
0.03
|
质量分数(μg/g)
|
|
Zn
|
47.2
|
1.4
|
质量分数(μg/g)
|
|
Fe
|
3.26
|
0.2
|
质量分数(μg/g)
|
|
As
|
(0.010)
|
|
质量分数(μg/g)
|
|
Cu
|
0.36
|
0.04
|
质量分数(μg/g)
|
|
Mn
|
0.29
|
0.02
|
质量分数(μg/g)
|
|
Pb
|
0.024
|
0.006
|
质量分数(μg/g)
|
本标准物质同时给 As 元素的参考值,为 0.010µg/g。
四、均匀性检验及稳定性考察
按照《国家一级标准物质》技术规范,随机抽取用于均匀性检验的样品,用 X 射线荧光光谱法和等离子体发射光谱法分别检验了 K、Ca、Cl、Zn 和 Cu 元素的均匀性,统计检验结果表明样品的均匀性良好。本标准物质的最小取样量为 0.5g。
首批 GBW08509 脱脂奶粉成分分析标准物质的稳定期已达 10 年。用 ICP-AES、凯氏定氮法分别考察了本批标准物质中 N、Ca、Fe、Zn、Se 元素在十五年内的稳定性,各次测量结果在测量方法的随机不确定度范围内波动,表明该标准物质的稳定性良好。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1)本脱脂奶粉标准物质每瓶净重 50g;
2)储存于(5-10)ºC 的冰箱冷藏室中;
3)使用时以 80ºC 干燥 4 小时后的质量为准。