本标准物质为橄榄油中脂肪酸基体标准物质,可作为测量标准用于食品、临床、药品等检测部门脂肪酸的含量检测工作,用于校准仪器或进行分析过程中的质量控制及方法确认评价等,也可应用于脂肪酸相关产品的质量检测。
一、 样品制备
以市售的橄榄油为候选物原料,均匀性初检符合要求后,在湿度<25%的条件下分装于 1mL 棕色玻璃瓶中,充氩气密封保存。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用同位素稀释质谱法进行定值,并根据纯品标准物质,方法测量测量不确定度对定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保定值结果通过纯度标准物质最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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组份
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标准值
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不确定度(K=2)
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单位
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NIM-RM3654 橄榄油中脂肪酸
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十六酸(C16:0)
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10.99
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0.75
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g/100g
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顺-9-十六烯酸(C16:1)
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0.76
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0.04
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g/100g
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十八酸(C18:0)
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3.18
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0.28
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g/100g
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顺-9-十八烯酸(C18:1)
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73.58
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2.96
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g/100g
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顺,顺-9,12-十八碳二烯酸(C18:2)
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6.2
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0.34
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g/100g
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顺,顺,顺-9,12,15十八碳三烯酸(C18:3)
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0.61
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0.04
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g/100g
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二十酸(C20:0)
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0.38
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0.03
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g/100g
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二十二酸(C22:0)
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0.15
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0.02
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g/100g
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所赋特性量值的不确定度由定值测量、均匀性和稳定性等引入的不确定度分量合成得到。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱质谱法,按照随机抽样原则对该标准物质进行了均匀性评估,方差分析结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法,按照先密后疏的原则对该标准物质进行了 4 年的稳定性考察,标准物质量值无方向性变化并通过平均值一致性检验,稳定性良好。该标准物质自定值之日起,有效期暂定为2年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。本标准物质最小取样量为 2mg。
五、 包装、贮存及使用
1.包装规格:本标准物质 5mL 茶色玻璃瓶密封包装,每瓶不少于 1mL。
2.保存条件: -20℃冰箱中保存,冷链运输。
3.注意事项:使用前应先从冰箱内取出,平衡至室温后使用。
4.前处理方法:准确称取10mg的样品进行皂化甲酯化,反应完成后采用10mL正己烷溶液萃取,取正己烷层溶液 1mL 过滤后,气相色谱质谱测定。