脂肪酸甲酯标准物质可作为测量标准,用于食品、临床、科研部门或生产企业实验室测量质量控制、分析方法确认与评价等。
一、样品制备
以脂肪酸甲酯为初始原料,经纯化处理均匀性初检符合要求后,在湿度<25%的条件下采用重量法配制脂肪酸甲酯的异辛烷混合溶液,混合均匀后分装于2mL棕色玻璃瓶中,充氮气密封保存。
二、溯源性及定值方法
脂肪酸甲酯标准物质原料采用气相色谱法和电位滴定法进行定值,混合溶液中脂肪酸甲酯的浓度通过重量法确定。整个过程通过使用满足计量学特性要求的测量方法、计量器具和标准物质量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
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特性量
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标准值及不确定度(mg/mL)(k=2)
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辛酸甲酯(C8:0)
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0.41±0.01
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癸酸甲酯(C10:0)
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0.38±0.01
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十一酸甲酯(C11:0)
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0.40±0.01
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十二酸甲酯(C12:0)
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0.40±0.01
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十三酸甲酯(C13:0)
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0.40±0.01
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十四酸甲酯(C14:0)
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0.40±0.01
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十四碳一烯酸甲酯(C14:1)
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0.41±0.01
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十五酸甲酯(C15:0)
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0.40±0.01
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十六酸甲酯(C16:0)
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0.35±0.01
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十六碳一烯酸甲酯(C16:1)
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0.40±0.01
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十七酸甲酯(C17:0)
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0.43±0.01
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十七碳一烯酸甲酯(C17:1)
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0.41±0.01
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十八酸甲酯(C18:0)
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0.48±0.01
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十八碳一烯酸甲酯(C18:1)
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0.40±0.01
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十八碳二烯酸甲酯(C18:2)
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0.41±0.01
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十八碳三烯酸甲酯(C18:3n3)
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0.42±0.01
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十八碳三烯酸甲酯(C18:3n6)
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0.42±0.01
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二十酸甲酯(C20:0)
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0.36±0.01
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二十碳一烯酸甲酯(C20:1)
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0.39±0.01
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二十碳四烯酸甲酯(C20:4)
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0.40±0.01
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二十碳五烯酸甲酯(C20:5)
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0.42±0.01
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二十二酸甲酯(C22:0)
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0.39±0.01
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二十二碳一烯酸甲酯(C22:1)
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0.39±0.01
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二十二碳六烯酸甲酯(C22:6)
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0.42±0.01
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二十四酸甲酯(C24:0)
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0.48±0.01
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二十四碳一烯酸甲酯(C24:1)
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0.42±0.01
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标准值不确定度脂肪酸甲酯不确定度、称量不确定度、容量瓶体积不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对分装后的样品进行随机抽样。采用气相色谱法对标准物质进行均匀性检验、稳定性考察。稳定性考察结果采用平均值一致性检验法进行评价,该标准物质的量值在2年内无方向性变化。本标准物质自定值日期起,有效期24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
脂肪酸测试条件
色谱柱:DB225MS 60m×0.25mm×0.25µm
升温程序:
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升温速率
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温度
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保留时间
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80
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0
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2.5℃/min
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195
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10
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15℃/min
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235
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25
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进样口温度:240℃
载气流速:1mL/min
以上条件下 26 种脂肪酸甲酯色谱图附后。
五、包装、储存及使
1.包装:2mL茶色玻璃瓶密封包装,每瓶不少于1ml。
2.储存及使用:-20℃保存。使用前混匀,包装开封取样后,应尽快恢复原来状态并保存在规定的条件下。