茶叶中农药和无机元素成分分析标准物质以天然茶叶为基体, 主要用于商检和进出口检验检疫、食品加工、科研等单位同类基体样品相关成分分析测量中分析方法评价与确认以及分析过程的质量控制、技术仲裁等。
一、 样品制备
选购天然乌龙茶叶为基体，清除杂质后，将物料粉碎、过筛，充分混匀，均匀性初检合格后用洁净、带盖的棕色玻璃瓶分装，以铝塑复合袋进行真空封装。
二、 溯源性及定值方法
茶叶中 11 种农药采用索氏提取法进行提取，凝胶排阻色谱联用固相萃取进行净化，气相色谱-同位素稀释高分辨质谱联用法、气相色谱法两种方法定值，平均值为标准值。农药定值方法的准确度通过 AMPM-P15 茶叶中农药残留亚太区域比对进行了验证。茶叶中无机元素铜、铅、镉、锌以同位素稀释质谱法定值；其余元素采用多家实验室、多种方法联合定值，测定结果的平均值为标准值，在定值过程中通过测定西红柿叶标准物质（NIST 1573a）进行了方法确认和验证。Cu、Pb、Zn、P和 Fe 与日本国家计量院（NMIJ）进行了比对验证，结果一致。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克（kg）和摩尔（mol）。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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化合物
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CAS 号
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标准值
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扩展不确定度（k=2）
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定值方法*
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GBW10083
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六氯苯
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118-74-1
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2.06 ×10-9
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0.30×10-9
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A,B,C
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三氯杀螨醇
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115-32-2
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513×10-9
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37×10-9
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A,B,C
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pp'-DDE
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72-55-9
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8.30×10-9
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0.86×10-9
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A,B,C
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op'-DDT
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789-02-6
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14.9×10-9
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1.3×10-9
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A,B,C
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硫丹 I
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959-98-8
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35.6×10-9
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4.2×10-9
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A,B,C
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硫丹 II
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33213-65-9
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49.8×10-9
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5.0×10-9
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A,B,C
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联苯菊酯
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82657-04-3
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878×10-9
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50×10-9
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A,B,C
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甲氰菊酯
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64257-84-7
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374×10-9
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34×10-9
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A,B,C
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三氟氯氰菊酯
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39515-41-8
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472×10-9
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48×10-9
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A,B,C
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氯氰菊酯
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52315-07-8
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434×10-9
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32×10-9
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A,B,C
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氰戊菊酯
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51630-58-1
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84.8×10-9
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7.5×10-9
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A,B,C
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钾
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\
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1.73 ×10-2
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0.04×10-2
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b, c, d, e
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钙
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\
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3.53 ×10-3
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0.08×10-3
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b, c, d, e
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磷
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\
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3.02 ×10-3
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0.07×10-3
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b, c
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镁
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\
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2.03×10-3
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0.05×10-3
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b, c, d, e
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铝
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\
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991×10-6
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22×10-6
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b, c, f
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锰
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\
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552×10-6
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12×10-6
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b, c, d, f
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铁
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\
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126×10-6
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4×10-6
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a, b, c, d
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锌
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\
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19.0×10-6
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0.4×10-6
|
a
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铜
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\
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5.69×10-6
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0.13×10-6
|
a
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钡
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\
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3.93×10-6
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0.12×10-6
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b, c
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镍
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\
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3.61×10-6
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0.14×10-6
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a, b, c, d
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铅
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\
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1.43×10-6
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0.06×10-6
|
a
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铈
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\
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0.457×10-6
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0.022×10-6
|
b
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镉
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\
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0.026×10-6
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0.003×10-6
|
a
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*定值方法描述：
A. 气相色谱-同位素稀释高分辨质谱法(GC-IDHRMS)；B. 气相色谱-同位素稀释四级杆质谱法(GC-IDMS)；C. 气相色谱法（GC-ECD）；a. 同位素稀释质谱法（IDMS）；b. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；c. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；d. 原子吸收法（AAS）；e. 离子色谱法（IC）；f. 中子活化法（NAA）。
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、均匀性及稳定性等引入的不确定度分量。标准值考虑了样品的含水量，以干重计。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范（等效 ISO 指南 35），按随机取样原则，采用 GC-IDMS 法对该茶叶标准物质中 11 种农药进行均匀性检验。采用 XRF、ICP-OES、ICP-MS 方法，对茶叶样品中的无机元素进行了均匀性检验，检验结果：均匀性符合 F 检验规则；采用相同检测方法，对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估，评估结果表明，样品稳定性良好。本标准物质农药的最小取样量为 1g，无机元素的最小取样量为 0.2g。本标准物质在有效期内，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装：50mL 棕色样品瓶，铝塑复合袋真空封装，每瓶 20g。
2.贮存及运输：-20℃存放，冰袋运输。
3.使用：开启样品瓶前，样品从-20℃取出后，需平衡至室温，再进行称量。样品需要单独进行 失水率的计算（失水率实验后的样品不得作为标准物质使用）：称取一定量的样品在 70℃下干燥 6小时，取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中，冷却至室温，再次称量并计算失水率。
4. 注意事项：本标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触。