本标准物质是以浓缩苹果汁为基体, 主要用于商检和进出口检验检疫、食品加工、科研等单位同类基体样品相关成分分析测量中分析方法评价与确认以及分析过程的质量控制、技术仲裁等。
一、 样品制备
选购正规果汁厂生产的完整包装的无添加灭菌纯天然浓缩苹果汁,在实验器皿充分灭菌的条件下,添加 10 种拟除虫菊酯类农药的混合溶液,在垂直和水平进行充分混匀,均匀性初检合格后用10mL 棕色安瓿瓶充氮分装封装。
二、 溯源性及定值方法
采用液液提取法进行样品前处理,气相色谱法(电子捕获检测器)和气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)两种方法定值。两种定值方法的准确度均经过 CCQM-P91 浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类农药国际比对的验证。
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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化合物
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CAS 号
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标准值(μg/g)
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相对扩展不确定度(μg/g)(k=2)
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GBW10084
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苯氧菊酯
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143390-89-0
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1.02
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0.1
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联苯菊酯
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82657-04-3
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0.95
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0.09
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甲氰菊酯
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39515-41-8
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1.08
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0.12
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三氟氯氰菊酯
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91465-08-6
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1.09
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0.12
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氯氰菊酯
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52315-07-8
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1.09
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0.11
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氯菊酯
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52645-53-1
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1.13
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0.11
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氟氯氰菊酯
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68359-37-5
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1.15
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0.12
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氰戊菊酯
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51630-58-1
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1.1
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0.11
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氟胺氰菊酯
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102851-06-9
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0.97
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0.09
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溴氰菊酯
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52918-63-5
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0.94
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0.11
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、均匀性及稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),按随机取样原则,采用 GC-IDMS 法对该浓缩苹果汁标准物质中 10 种拟除虫菊酯类农药进行均匀性检验,检验结果:均匀性符合 F 检验规则;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。本标准物质的最小取样量为 1g。
本标准物质的有效期为 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、 包装、贮存及使用
1.包装:10mL 棕色安瓿瓶,充氮气熔封,每瓶 12g。
2.贮存及运输:-20℃存放,冰袋运输。
3.使用:开启样品瓶前,样品从-20℃取出后,需平衡至室温,再进行称量。
4.注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。