本标准物质主要用于高聚物分子量测量仪器如凝胶渗透色谱仪的校准、检定。
一、样品制备
本标准物质采用干燥白色粉末状聚苯乙烯为原料。经凝胶渗透色谱法选择其分子量分布小于1.05,峰形对称并且只有单峰存在的为标准物质。
二、溯源性及定值方法
1. 数均分子量:采用甲苯为溶剂,在 25℃下用渗透压法测定;
2. 重均分子量:采用甲苯为溶剂,在 25℃下用光散射法测定;
3. 特性粘数:采用甲苯为溶剂,在 25℃用乌式毛细管粘度计测定。
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。其中,特性粘数溯源至保存于中国计量科学研究院的黏度国家基准;数均分子量通过凝胶渗透色谱法溯源到压力与绝对温度的比值;重均分子量经由与 NIST 标准物质比对,通过激光光散射法溯源到苯或者甲苯的光学常数。
三、特征量值及不确定度
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编号
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标准值及不确定度
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数均分子量(g/mol)25℃
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重均分子量(g/mol)25℃
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特性粘数(ml/g)25℃
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GBW(E)050001
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标准值
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4.18×104
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4.63×104
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27.15
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相对标准不确定度(%)
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0.2
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0.6
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0.24
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GBW(E)050002
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标准值
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14.36×104
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17.24×104
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67.79
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相对标准不确定度(%)
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0.7
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0.6
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0.22
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GBW(E)050003
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标准值
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50.4×104
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63.5×104
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169.13
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相对标准不确定度(%)
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2.2
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1.0
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0.53
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四、均匀性及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,随机抽取样品,用毛细管黏度测量法进行均匀性检验和稳定性考察。F 检验法评价其均匀性,结果表明本标准物质均匀性良好。通过长期稳定性跟踪考察,表明该标准物质稳定性良好。
本标准物质自定值之日起,有效期 14 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存与使用
1. 本标准物质最小包装为 0.2g/瓶。
2. 应避光储存于棕色干燥器中,远离热源。开封后的玻璃瓶,应拧紧瓶盖。
3. 本标准物质可配制成各种不同浓度的溶液使用。所配溶液浓度应不低于下表所列数值,以保证测量的可靠性。
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分析方法编号
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粘度法
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膜渗透压法
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光散射法
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凝胶渗透法
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GBW(E)050001
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5.0g/L
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1.5g/L
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5.0g/L
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2.0g/L
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GBW(E)050002
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1.5g/L
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3.5g/L
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1.5g/L
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1.0g/L
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GBW(E)050003
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0.9g/L
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4.0g/L
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0.5g/L
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0.5g/L
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六、参考文献
1. M.B.Huglin:“light scattering from polymer solutions” 1972;
2. Philip E. Slade Jr:“Polymer molecular weight”part I, marcell Dnc New York 1975;
3. 钱人元《高聚物的分子量测定》科学出版社,1958。