本系列标准物质是针对 RoHS 指令特定限量指标的要求而研制的,可用于 BDE-209(C12Br10O,Cas No.1163-19-5)检测方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力验证与考核等。
一、样品制备
本标准物质采用聚乙烯塑料为基体,经过目标物添加、混合、熔融挤出、造粒等特殊工艺过程制备并分装而得。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用索式提取和超声辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-电感耦合等离子-质谱法(HPLC-ICP-MS)等不同原理方法及多家实验室联合定值。
通过采用使用经检定/校准的测量设备和量值具有计量溯源性保证的国家一级标准物质GBW08709~十溴二苯醚溶液标准物质,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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特性量
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标准值(mg/kg)
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扩展不确定度(mg/kg,k=2)
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GBW08413
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聚乙烯中十溴二苯醚
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369
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21
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GBW08412
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聚乙烯中十溴二苯醚
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1058
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70
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以上两种标准物质,特性量十溴二苯醚(BDE-209)为高、低两个浓度水平同时附带一个基体空白样品(可用于样品空白添加)。本标准物质标准值不确定度评定中主要考虑了多家实验室多种方法定值结果的标准偏差、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF 1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用液相色谱法(HPLC-DAD),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.2 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
包装:本标准物质以棕色玻璃瓶包装,每套三瓶(包括一个空白水平和两个浓度水平),每瓶约 5g。
贮存及使用:冰箱冷冻(-20℃)保存;使用前,取出全部颗粒样品一起研磨,建议研磨至 1mm(或以下),研磨后粉末推荐取样量不低于 0.2 g,余下样品收纳于包装瓶中备用,研磨和使用过程中应严格防止沾污。
注:塑料中多溴二苯醚提取效率与研磨粒径、提取方法、提取溶剂等因素有关,用户可以根据使用方法及测试要求,研磨至合适粒径。