本系列熔点标准物质主要用于熔点仪和熔点测量中温度的检定校准。
一、样品制备
本系列标准物质为成批制备,主要由市售高纯物质或经重结晶、区域熔融制备的高纯物质。经均匀性初检合格后分装到棕色玻璃瓶中,再进行抽样定值。
二、溯源性及定值方法
标准物质采用自行研制的高精度真空绝热杯式毛细管熔点仪定值。全熔点等于毛细管中样品全部熔化时加热介质的温度,用高精度 Pt100 工业铂电阻温度计直接测量。温度计经国家温度计量标准([2007]国量标计证字第 097 号)检定,使温度量值溯源到国际温标上。
三、特性量值及不确定度(以下值仅参考,具体需参照对应批次证书)
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名称
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编号
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全熔点(毛细管熔点)(˚C)和扩展不确定度(U)(℃,k=2)
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0.20˚C/min
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U
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0.50˚C/min
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U
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1.0˚C/min
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U
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月桂酸
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GBW(E)130332
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44.14
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0.14
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44.28
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0.16
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44.69
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0.21
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联苯
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GBW(E)130333
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69.15
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0.19
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69.39
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0.2
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69.67
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0.2
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咪唑
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GBW(E)130334
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89.8
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0.15
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89.84
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0.15
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90.21
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0.2
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乙酰苯胺
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GBW(E)130335
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114.51
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0.15
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114.77
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0.14
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115.09
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0.18
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非那西丁
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GBW(E)130336
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134.81
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0.14
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135.09
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0.16
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135.42
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0.18
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对甲苯甲酸
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GBW(E)130337
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180.27
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0.16
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180.52
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0.19
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180.88
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0.19
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蒽
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GBW(E)130338
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215.07
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0.13
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215.33
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0.15
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215.59
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0.19
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咔唑
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GBW(E)130339
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244.66
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0.17
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244.77
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0.16
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244.89
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0.19
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质技术规范》,随机抽取样品,采用定值方法检验样品均匀性,统计检验结果表明样品均匀性良好。本标准物质自定值日期起,稳定性考察仍在继续,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性。
五、包装、储存及使用
包装规格:粉状,2.0 g/瓶;
保存条件:常温下于干燥处保存;
使用注意事项:使用前用研钵充分研磨,然后在盛有五氧化二磷的干燥器中干燥 24 小时以上。用于毛细管熔点仪时,应选用直径为(1.00mm±0.02mm)的玻璃毛细管填装样品,填装高度为(3.0mm±0.3mm)。