本标准物质主要用于食品、农业、环境等领域相应农药成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质(乙酰甲胺磷,分子式:C4H10NO3PS,CAS 号:30560-19-1)采用国家二级标准物质 GBW(E)060876 乙酰甲胺磷纯品为原料,以丙酮为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为溶液中乙酰甲胺磷浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法(FID 检测器)进行量值核验。乙酰甲胺磷纯品原料主成分经气相色谱-质谱、红外光谱仪技术定性分析,采用气相色谱法(FID 检测器)和差示扫描量热法(DSC)两种检测方法对标准物质进行纯度定值。两种方法均由质量平衡法得到有机纯度值,采用卡尔-费休滴定法、ICP-MS 法得到水分、无机元素杂质含量,综合给出纯度定值结果。
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量方法,使量值可靠溯源至物质的量的 SI 基本单位摩尔(mol)等。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于差示扫描量热法,采用热分析标准物质(铟)(GBW(E)130182)、(铅)(GBW(E)130184)进行温度和热流校正,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(mg/mL)
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相对不确定度(%,k=2)
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GBW(E)061408
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丙酮中乙酰甲胺磷溶液
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1.00
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1
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、量值核验以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法(FID 检测器),按照随机抽样原则对本标准物质进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 2 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/瓶。
2. 贮存:冷藏和避光条件下保存。
3. 使用:使用前于室温(20±3)℃平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。