本溶液标准物质适用于水体、土壤、沉积物、生物体液和水产品中砷元素形态分析过程中的测量仪器校准、分析方法确认评价、测量过程质量控制与认证考核等。
一、样品制备
本溶液标准物质采用高纯度砷酸钠盐试剂作为原料,以无有机物质的三次纯化水(反渗透、离子交换、石英器蒸馏)为溶剂,在室温为 20℃±2℃的洁净室中配制。
二、溯源性及定值方法
采用核磁共振(NMR)法和高效液相色谱——电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICPMS)方法确定砷化合物的形态及纯度;采用 HPLC-ICPMS 方法、ICP-MS、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等多种分析方法对砷化合物浓度进行准确定值;通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
将由多种定值方法得到的测量数据按统计学方法处理,取各组测量结果的加权平均值作为标准值,不确定度评定中考察了定值、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。本标准物质的特性量值及
不确定度如下:
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编号
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名称
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浓度标准值及扩展不确定度(k=2)
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GBW08667
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砷酸根
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摩尔浓度:0.233±0.005umol/g
质量浓度:以砷(As)计:17.5±0.4ug/g
以砷酸根(AsO43-)计:32.4±0.7ug/g
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343国家计量技术规范(等效ISO指南35),采用 HPLC-ICPMS 方法,按随机取样规则选取样品进行均匀性检验,用 F 检验法判定样品是均匀的,本着先密后疏的原则,定期随机抽取样品进行稳定性考察,采用 HPLC-ICPMS 方法进行两年的形态稳定性检验,ICP-MS 方法进行两年的浓度稳定性检验,证明样品是稳定的。
本标准物质自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:该溶液标准物质用玻璃安瓿瓶密封包装,每支 2mL。
2.贮存:置于阴凉处贮存,推荐置于冰箱冷藏室(4-10 ℃)贮存。
3.使用:使用时根据需要准确移取。
4.注意:砷酸根易发生氧化还原反应,转化为其他砷化合物,因此,本标准物质应严格避免与还原剂混用和长期敞放。推荐安瓿瓶打开后应立即使用,一次性用完。