该标准溶液可直接使用或通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液用于在化学需氧量(Cr 法) 测量中,以及与该类测量相关的仪器检定/校准、分析测量质量控制、方法评价等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的邻苯二甲酸氢钾、高纯酸和专用去离子水为原料,在室温为20℃±2℃的洁净室中采用重量法准确配制,混匀后,分装于 20mL 洁净安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
在制备的标准物质样品中加入已知量的重铬酸钾,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定标准物质样品中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度,即化学需氧量(CODCr)的浓度。该量值溯源到 国家一级标准物质 GBW06105 重铬酸钾纯度分析标准物质。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(μg/mL)
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相对扩展不确定度(k=2) (%)
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基体
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GBW(E)080273
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CODCr
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100
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2
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0.05mol/LH2SO4
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标准值不确定度评定考虑了一级标准物质 GBW06105 重铬酸钾纯度、硫酸亚铁铵标准溶液浓度 和体积、终点判断等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
按照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,对每批制备的标准溶液随 机抽取 10 瓶,每瓶测定 3 次进行均匀性检验。并采用 F 检验法,检验结果为均匀。并对每批标准物 质进行稳定性监测。
本标准物质自定值日期起有效期 3 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期 内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装、贮存:本标准物质采用安瓿瓶密封包装,每个包装单元为 20mL;使用时根据需要准确 移取。室温、避光保存。
2.使用:该标准溶液可直接使用,亦可通过逐级稀释配制成所需浓度的系列工作溶液。安瓿瓶 一经打开,不能再次熔封作为标准物质使用。