本标准物质主要用于高聚物分子量测量仪器如凝胶渗透色谱仪的校准、检定。
一、样品制备
本标准物质采用干燥白色粉末状、经凝胶渗透色谱法选择其分子量分布小于1.80而且谱图峰形 对称的葡聚糖为候选物原料。
二、溯源性及定值方法
葡聚糖分子量(重均)标准物质采用静态光散射法定值。
静态光散射法中所测的净平均散射光强或称瑞利散射因子 R(θ) 与浓度 C、角度 θ 有如下的关系:
通过测量一系列不同浓度 C 和各个不同散射角 θ 时的瑞利散射因子,采用 Zimm 做图法,将
对浓度 C、散射角 θ 作图,求得重均分子量 Mw。
重均分子量经由与NIST标准物质比对,通过激光光散射法溯源到苯或甲苯的光学常数。通过 使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
葡聚糖分子量标准物质重均分子量的定值结果及不确定度(包含因子k=2,置信概率95%)见下表。
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编号
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名称
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重均分子量Mw(g/mol)标准值
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相对扩展不确定度(%) (k=2)
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分子量分布*
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GBW(E)050004
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葡聚糖分子量标准物质
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3.05×103
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7.6
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1.49
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GBW(E)050005
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葡聚糖分子量标准物质
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1.26×104
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7.8
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1.77
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GBW(E)050006
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葡聚糖分子量标准物质
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6.33×104
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7.6
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1.3
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GBW(E)050007
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葡聚糖分子量标准物质
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1.02×105
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7.8
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1.6
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GBW(E)050008
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葡聚糖分子量标准物质
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3.02×105
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7.8
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2.03
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GBW(E)050009
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葡聚糖分子量标准物质
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5.56×105
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7.6
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1.98
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*:表中各标准物质的分子量分布作为信息值提供参考。
不确定度由定值方法不确定度、测量数据的标准偏差及样品的均匀性和稳定性在有效期内 的变动所引起的不确定度等分量合成。
四、均匀性及稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取样品,用毛细管黏度测量法进行均匀性检验和稳定性考察。F检验法评价其均匀性,结果表明本标准物质均匀性良好。通 过长期稳定性跟踪考察,表明该标准物质稳定性良好。
该标准物质自定值日期起,有效期5年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效 期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存与使用
1. 本标准物质最小包装为0.2g/瓶。
2. 应避光储存于棕色干燥器中,远离热源。开封后的玻璃瓶,应拧紧瓶盖。
3. 本标准物质可配制成各种不同浓度的溶液使用。对于不同的测量方法所配溶液浓度应不低于下表所列数值,以保证测量的可靠性。
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分析方法
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粘度法
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膜渗透压法
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光散射法
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凝胶渗透法
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1.5g/L
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3.5g/L
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2.0g/L
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2.0g/L
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六、参考文献
1. M.B.Huglin:“light scattering from polymer solutions” 1972;
2. Philip E. Slade Jr:“Polymer molecular weight”part I, marcell Dnc New York 1975;
3. 钱人元《高聚物的分子量测定》科学出版社,1958