本标准物质为亚硒酸溶液,主要用于校准同位素测量仪器,包括热电离质谱仪和电感耦合等离子体质谱仪等,可在同位素地质学、同位素地球化学、同位素示踪技术应用等领域中硒同位素分析测量工作中使用。
一、 样品制备
候选物原料选自 76Se、78Se、 80Se、 82Se 四种高纯、高浓缩的硒同位素试剂和一种天然丰度高纯硒(纯度 99.999%),浓缩同位素样品经过物理法提纯后纯度均达到 99.99%以上。候选物原料经准确称重和定容,配制成主要硒同位素比值范围在 0.02~15 的 11 个系列亚硒酸溶液。溶液中硒浓度为 0.2 mg/ml,介质为 0.3 mol/L 硝酸。
二、 溯源性及定值方法
采用校正质谱法为硒同位素丰度比标准物质中硒同位素比值定值,使用多接收-碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测量硒同位素比值。选用已知化学纯度的浓缩同位素 76Se、78Se 和 82Se,通过高精密度天平准确称量配制校正样品,使用多接收-电感耦合等离子体质谱仪和表面热电离质谱仪准确测量系统误差校正系数 K,用校准过的质谱仪为标准物质进行定值。
校正质谱法是同位素测量的基准方法,采用准确测定纯度和同位素丰度的硒浓缩同位素试剂通过经检定的高精密天平称重配制校正样品,保证了标准物质特性量值溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度(以下值仅参考,具体需参照对应批次证书)
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编号
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名称
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特性量
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同位素丰度比值
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78Se/76Se
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80Se/76Se
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82Se/76Se
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74Se/76Se
|
77Se/76Se
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GBW04447
|
硒同位素溶液
|
标准值
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0.020526
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0.019722
|
0.01968
|
0.000749
|
0.00415
|
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不确定度(k=2)
|
0.000007
|
0.000009
|
0.000008
|
0.00004
|
0.00008
|
|
GBW04448
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
0.050555
|
0.049379
|
0.051232
|
0.001234
|
0.009591
|
|
不确定度(k=2)
|
0.000024
|
0.000026
|
0.000027
|
0.000029
|
0.000008
|
|
GBW04449
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
0.102274
|
0.101196
|
0.101567
|
0.002127
|
0.017375
|
|
不确定度(k=2)
|
0.000051
|
0.000035
|
0.000049
|
0.000037
|
0.000004
|
|
GBW04450
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
0.20400
|
0.20244
|
0.2067
|
0.003929
|
0.031944
|
|
不确定度(k=2)
|
0.00007
|
0.00009
|
0.00008
|
0.000042
|
0.000012
|
|
GBW04451
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
0.40375
|
0.39891
|
0.39912
|
0.007334
|
0.060682
|
|
不确定度(k=2)
|
0.00013
|
0.00016
|
0.00016
|
0.00004
|
0.000029
|
|
GBW04452
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
0.931
|
0.9271
|
0.93799
|
0.016536
|
0.135987
|
|
不确定度(k=2)
|
0.00027
|
0.00029
|
0.00035
|
0.000009
|
0.000044
|
|
GBW04453
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
2.5608
|
2.5354
|
2.5211
|
0.044406
|
0.3633
|
|
不确定度(k=2)
|
0.0009
|
0.001
|
0.0014
|
0.000027
|
0.00008
|
|
GBW04454
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
5.4564
|
5.4047
|
5.3985
|
0.09376
|
0.76826
|
|
不确定度(k=2)
|
0.0025
|
0.0027
|
0.0032
|
0.0001
|
0.00019
|
|
GBW04455
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
10.1225
|
9.967
|
10.0997
|
0.0939
|
0.7904
|
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不确定度(k=2)
|
0.0043
|
0.0046
|
0.0042
|
0.00006
|
0.00019
|
|
GBW04456
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
15.0034
|
14.8697
|
15.189
|
0.0948
|
0.79348
|
|
不确定度(k=2)
|
0.0044
|
0.005
|
0.0054
|
0.00013
|
0.00025
|
|
GBW04457
|
硒同位素溶液
|
标准值
|
2.5675
|
5.398
|
0.95588
|
0.09354
|
0.82329
|
|
不确定度(k=2)
|
0.0012
|
0.0023
|
0.00055
|
0.0001
|
0.00024
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本标准物质中硒同位素丰度比值的不确定度主要包括测量方法、标准物质均匀性和稳定性等引入的不确定度。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 334051),对本标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。使用多接收电感耦合等离子体质谱,采用与定值方法相同的校正质谱法测定硒同位素丰度比值,并通过方差分析法对本标准物质的均匀性进行评估,通过 t 检验法对本标准物质的长期稳定性进行评估。
评估结果表明本标准物质均匀性和稳定性良好。研制单位将持续跟踪监测本标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质的包装为优质玻璃安培瓶,每瓶 2 mL。
2、贮存与运输:(4~8)℃冷藏条件下保存,可常温运输。
3、使用:硒同位素标准物质溶液按照硒同位素比值不同,共包括 11 种样品,可单独使用;使用前应恒温至(20 ± 2)℃,并充分摇动以保证均匀,使用过程中应严格防止沾污。