本标准物质为硝酸溶液,用于校准同位素测量仪器,如热电离质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等;以及用于钐同位素分析方法的评估和验证。
一、样品制备
候选物原料为 147Sm、149Sm、152Sm 三种高浓缩钐同位素试剂和一种天然丰度高纯钐(纯度 99.99%),三种浓缩同位素样品经过提纯后纯度均达到 99.99%以上,采用高分辨电感 耦合等离子体质谱法分析上述原料的纯度,使用高精密度天平称重配制 11 种同位素系列溶液,包括一种天然丰度和 10 种配制丰度,其中主要钐同位素丰度比值在 0.02~20 范围内。 溶液浓度 200mg/ kg,介质为 0.3mol/L 硝酸。
二、溯源性及定值方法
采用“校准质谱法”为钐同位素丰度比标准物质中钐同位素比值定值。即使用已知化学 纯度和同位素丰度的 147Sm、149Sm、152Sm 三种高浓缩同位素试剂,用高精密度天平称重配制系列校正样品,用样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算得到该校正样品中同位素比的配制值,用以测量和获得质谱仪的校正系数;然后,用经校准过的多接收碰撞池电感耦合等离子体质谱仪测量本系列标准物质中钐同位素丰度比值。
通过采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保钐同位素比值定值结果溯源 至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度(以下值仅参考,具体需参照对应批次证书)
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编号
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标准值
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144Sm/149Sm
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147Sm/149Sm
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148Sm/149Sm
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150Sm/149Sm
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152Sm/149Sm
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154Sm/149Sm
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GBW04601
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标准值
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0.20322
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0.97836
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0.73342
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0.49009
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19.178
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1.51182
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不确定度*
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0.00005
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0.00022
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0.00017
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0.00012
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0.007
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0.00036
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GBW04602
|
标准值
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0.106121
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0.9936
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0.38915
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0.25786
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9.9674
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0.78724
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不确定度*
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0.000032
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0.00023
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0.00009
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0.00006
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0.003
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0.00018
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GBW04603
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标准值
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0.053373
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1.0019
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0.20268
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0.132205
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4.975
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0.39351
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不确定度*
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0.00002
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0.00023
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0.00005
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0.000037
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0.0013
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0.0001
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GBW04604
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标准值
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0.022003
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1.00677
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0.091609
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0.057465
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2.0129
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0.16088
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不确定度*
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0.000013
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0.00023
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0.000028
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0.000021
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0.0005
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0.00004
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GBW04605
|
标准值
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0.011014
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1.00824
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0.052539
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0.031094
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0.96871
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0.078843
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不确定度*
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0.00001
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0.00023
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0.00002
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0.000015
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0.00022
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0.000025
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GBW04606
|
标准值
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0.006107
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1.00908
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0.035147
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0.019372
|
0.50352
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0.042213
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不确定度*
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0.000009
|
0.00023
|
0.000016
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0.000012
|
0.00012
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0.000017
|
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GBW04607
|
标准值
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0.002895
|
1.00946
|
0.023796
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0.01173
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0.20024
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0.018332
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不确定度*
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0.000009
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0.00023
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0.000013
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0.000011
|
0.00005
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0.000012
|
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GBW04608
|
标准值
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0.0018574
|
1.009836
|
0.0201404
|
0.0092674
|
0.102265
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0.010621
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不确定度*
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0.000008
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0.00023
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0.000012
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0.00001
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0.00003
|
0.00001
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GBW04609
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标准值
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0.001294
|
1.00969
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0.018168
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0.007932
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0.049549
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0.00643
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不确定度*
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0.000008
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0.00023
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0.000012
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0.00001
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0.000019
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0.000009
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GBW04610
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标准值
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0.000999
|
1.01005
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0.017061
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0.007191
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0.02003
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0.004166
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不确定度*
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0.000008
|
0.00023
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0.000012
|
0.00001
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0.000013
|
0.000009
|
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GBW04611
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标准值
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0.22767
|
1.09193
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0.81551
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0.53293
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1.9296
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1.64459
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不确定度*
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0.00006
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0.00025
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0.00019
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0.00013
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0.0005
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0.00039
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注:*不确定度均为扩展不确定度 k = 2
钐同位素丰度比值认定值的不确定度评定涵盖了全部测量流程,包括校正样品的配制、质谱仪校正系数的测量、仪器本底、标物中钐同位素丰度比值的测量等方面引入的不确定度,以及由该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的测量方法(多接收电感耦合等离子体质谱仪),对该标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 20 µL,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值 及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 15 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶,每支 2mL。
2、贮存:室温避光保存。
3、使用:按照钐同位素丰度比值不同,共包括 11 种标准物质,每种可单独使用。