本标准物质用于校准同位素测量仪器,如热电离质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等;以及用于镉同位素分析方法的评估和验证。
一、 样品制备
候选物原料为110Cd、114Cd、116Cd 三种高浓缩镉同位素试剂和一种天然丰度高纯镉(纯度 99.99%),三种浓缩同位素样品经过提纯后纯度均达到 99.99%以上,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法分析上述原料的纯度,使用高精密度天平称重配制 11 种同位素系列溶液,包括一种天然丰度和 10 种配制丰度,其中主要镉同位素丰度比值在 0.02~20 范围内。溶液浓度 200mg/kg,介质为 0.3mol/L 硝酸。
二、 溯源性及定值方法
采用“校准质谱法”为镉同位素丰度比标准物质中镉同位素比值定值。即使用已知化学纯度和110Cd、114Cd、116Cd同位素丰度的三种高浓缩同位素试剂,用高精密度天平称重配制系列校正样品,用样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算得到该校正样品中同位素比的配制值,用以测量和获得质谱仪的校正系数;然后,用经校准过的多接收碰撞池电感耦合等离子体质谱仪测量本系列标准物质中镉同位素丰度比值,保证了标准物质量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度(k=2)
天然丰度硅同位素标准物质特性量值及其扩展不确定度 U(包含概率为 95%,对应包含因子 k=2)如下表所示:(以下值仅参考,具体需参照对应批次证书)
|
编号
|
特性量
|
106Cd/114Cd
|
108Cd/114Cd
|
110Cd/114Cd
|
111Cd/114Cd
|
112Cd/114Cd
|
113Cd/114Cd
|
116Cd/114Cd
|
|
GBW04612
|
标准值
|
0.001059
|
0.000787
|
0.022461
|
0.012065
|
0.023221
|
0.013644
|
0.021711
|
|
不确定度
|
0.000011
|
0.000014
|
0.000012
|
0.000008
|
0.000009
|
0.0000096
|
0.000022
|
|
GBW04613
|
标准值
|
0.0020523
|
0.00152
|
0.043453
|
0.023109
|
0.043935
|
0.024117
|
0.041945
|
|
不确定度
|
0.0000078
|
0.000008
|
0.000016
|
0.000014
|
0.00002
|
0.000015
|
0.000018
|
|
GBW04614
|
标准值
|
0.004051
|
0.002996
|
0.086154
|
0.045321
|
0.085574
|
0.045161
|
0.082814
|
|
不确定度
|
0.000015
|
0.000012
|
0.000029
|
0.000029
|
0.000027
|
0.000031
|
0.000029
|
|
GBW04615
|
标准值
|
0.014948
|
0.011001
|
0.31746
|
0.165861
|
0.311567
|
0.159401
|
0.301764
|
|
不确定度
|
0.000008
|
0.000007
|
0.0001
|
0.000071
|
0.000058
|
0.000046
|
0.000097
|
|
GBW04616
|
标准值
|
0.021077
|
0.01554
|
0.44706
|
0.233451
|
0.43802
|
0.223203
|
0.41938
|
|
不确定度
|
0.000012
|
0.00001
|
0.0001
|
0.000076
|
0.00018
|
0.000086
|
0.00011
|
|
GBW04617
|
标准值
|
0.026544
|
0.01955
|
0.57188
|
0.293574
|
0.55066
|
0.28015
|
0.52918
|
|
不确定度
|
0.000011
|
0.000008
|
0.00019
|
0.000087
|
0.0002
|
0.00011
|
0.00019
|
|
GBW04618
|
标准值
|
0.040164
|
0.029585
|
1.03797
|
0.4479
|
0.98598
|
0.425229
|
0.95804
|
|
不确定度
|
0.00002
|
0.000016
|
0.00017
|
0.00013
|
0.00027
|
0.000092
|
0.00026
|
|
GBW04619
|
标准值
|
0.039556
|
0.029201
|
2.0635
|
0.45731
|
1.8609
|
0.42712
|
1.85364
|
|
不确定度
|
0.00002
|
0.000011
|
0.00075
|
0.0001
|
0.00049
|
0.00012
|
0.00031
|
|
GBW04620
|
标准值
|
0.037979
|
0.028002
|
4.74265
|
0.48283
|
4.2942
|
0.432827
|
4.16781
|
|
不确定度
|
0.000017
|
0.000012
|
0.00094
|
0.00016
|
0.00085
|
0.000087
|
0.00121
|
|
GBW04621
|
标准值
|
0.035592
|
0.026418
|
8.48983
|
0.51824
|
7.5653
|
0.44036
|
7.3762
|
|
不确定度
|
0.000015
|
0.000012
|
0.00098
|
0.00015
|
0.0011
|
0.00016
|
0.0017
|
|
GBW04622
|
标准值
|
0.040543
|
0.029928
|
0.42973
|
0.44401
|
0.83921
|
0.426213
|
0.258075
|
|
不确定度
|
0.000024
|
0.000012
|
0.00012
|
0.00015
|
0.00022
|
0.000049
|
0.000095
|
镉同位素丰度比值标准值的不确定度评定涵盖了全部测量过程,包括校正样品的配制、质谱仪校正系数的测量、仪器本底、校准标准中镉同位素丰度比值的测量等方面引入的不确定度,以及由该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),对该标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。用 F 检验法进行样品的均匀性检验;用平均值一致性检验法进行样品的稳定性检验。检验中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪测量镉同位素丰度比值,最小样品取样量为 20μL。
该标准物质自定值日期起有效期为 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:按照镉同位素丰度比值不同,共包括 11 种标准物质,每种可单独使用。包装为优质玻璃安瓿瓶,每支 2ml。
2、贮存及使用:室温避光、干燥处存放。