本标准物质用于校准同位素测量仪器,如热电离质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等;以及用 于镱同位素分析方法的评估和验证。
一、样品制备
候选物原料为天然丰度高纯镱(纯度 99.999%),采用十万分之一天平称重后,以少量重蒸浓硝酸溶解样品并用去离子水稀释至溶液浓度 200mg/ kg,介质为 0.3mol/L 硝酸。
二、溯源性及定值方法
采用“校准质谱法”为镱同位素丰度比标准物质中镱同位素比值定值。即使用已知化学纯度和171Yb、172Yb、174Yb同位素丰度的三种高浓缩同位素试剂,用高精密度天平称重配制系列校正样品, 用样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算得到该校正样品中同位素比的配制值,用以测量和获 得质谱仪的校正系数;然后,用经校准过的多接收碰撞池电感耦合等离子体质谱仪测量镱同位素标 准物质中镱同位素丰度比值,保证了标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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同位素丰度比
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168Yb/172Yb
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170Yb/172Yb
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171Yb/172Yb
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173Yb/172Yb
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174Yb/172Yb
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176Yb/172Yb
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GBW04623
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镱同位素溶液标准物质
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丰度比标准值
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0.005805
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0.138977
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0.65347
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0.73994
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1.46347
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0.58849
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扩展不确定度(k=2)
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0.000006
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0.000025
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0.00008
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0.00015
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0.00038
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0.00021
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镱同位素丰度比值标准值的不确定度评定涵盖了全部测量流程,包括校正样品的配制、质谱仪 校正系数的测量、仪器本底、校准标准中镱同位素丰度比值的测量等方面引入的不确定度,以及由 该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对该标准物质随机抽样进行均匀 性检验和稳定性监测。用 F 检验法进行样品的均匀性检验;用平均值一致性检验法进行样品的稳定 性检验。检验中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪测量镱同位素丰度比值,最小样品取样量为20µL。
检验结果表明该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期暂定为 60 个月。研制单位将持续跟踪监 测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本同位素标准物质的包装为优质玻璃安瓿瓶,每支 2ml,室温避光保存。