本标准物质主要用于食用油及相关食品中多环芳烃的检测,包括检测实验室质量控制、分析方法确认评价、技术仲裁等。
一、样品制备(系列:GBW10162、GBW10163)
本标准物质系筛选空白橄榄油样品,添加苯并[a]蒽(BaA)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[b]荧蒽(BbF)和䓛(ChR)四种多环芳烃制备而成。样品经混合均匀后用铝瓶充氮分装,并用不透明铝箔包装袋真空密封包装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质中四种多环芳烃的含量均采用气相色谱同位素稀释质谱(GC-IDMS)方法定值。同位素稀释质谱法是国际公认的潜在基准测量方法。通过开展方法确认,使用 GBW(E)080478 甲醇中苯并[b]荧蒽、GBW(E)080476甲醇中苯并[a]芘、NIST SRM1647f 乙腈中多环芳烃标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克和摩尔。通过参加 CCQM K146 食用油中的苯并[a]芘(BaP)测定国际比对并取得等效一致的比对结果,对该定值程序的可靠性进行了验证。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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质量分数(μg/kg)
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扩展不确定度(μg/kg, k=2)
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GBW10162
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橄榄油中苯并[a]芘等四种多环芳烃成分分析标准物质
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BaA
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5.83
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0.40
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Chr
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6.05
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0.51
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BbF
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5.00
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0.36
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BaP
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8.69
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0.54
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为液态,每瓶 30 mL,铝瓶包装,并用透明铝箔包装袋真空密封包装。
2.贮存及使用:本标准物质避光、常温条件下保存,运输采用常温运输方式。样品开封后,建议一次使用完毕。