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产品信息
编号:GBW02794 名称:高纯银纯度标准物质
英文: 品牌:计量院
CAS:7440-22-4 分类:基础标准物质
包装 规格 库存 售价 数量
JLY-4g (99.9997±0.0002)% 5 0.0 加入购物车
产品详细描述
本标准物质主要用于:1)高纯银纯度分析方法的验证或确认;2)银溶液标准物质的量值溯源;3)银纯度分析时的基体匹配法校正。
一、 样品制备
选取杂质分布均匀的高纯银颗粒,直径φ(1-3)mm,用旋盖玻璃瓶分装。
二、 溯源性及定值方法
定值前,样品按规定步骤清洗,再进行称量。采用辉光放电质谱法(GDMS)、高分辨 ICP-MS方法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等多种方法对其中的 94 种杂质含量进行测量,扣除杂质总量后得到银的化学纯度。
通过采用杂质元素扣除法,并依据杂质元素含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保银的化学纯度定值结果溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。通过国际比对 CCQM-P149(锌纯度测定),对该纯度定值程序的可靠性进行了验证。
三、 特性量值及不确定度
银化学纯度量值为:(99.9997±0.0002)%(包含概率为 95%,对应包含因子 k=2)。
银化学纯度的不确定度评定考虑了校正样品、称重、空白、所用标准物质等引入的不确定度分量,以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度分量。银中杂质元素含量(参考值)见附表。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的测量方法,对该标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,该标准物质的最小取样量为 500mg,有效期为 60 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质每瓶 4 g,室温保存。样品使用前需进行清洗:1.用甲醇超声清洗 3 分钟,用纯水清洗 4 次;用 2%硝酸水溶液超声清洗 3 分钟,用纯水清洗 4 次;用纯水超声清洗 3 次,每次 1 分钟;用甲醇清洗 2 次,氮气吹干。
附表高纯银中杂质元素含量参考值(mg/kg)
元素 测量方法 量值 U 元素 测量方法 量值 U 元素 测量方法 量值 U
H 4 < 0.35 0.18 As 1 0.004 0.008 Gd 1 0.001 0.002
He 5,7 < 0.001 0.0005 Se 1 0.006 0.012 Tb 1 < 0.001 0.0005
Li 1 0.0005 0.0005 Br 1 0.01 0.02 Dy 1 0.003 0.006
Be 1 0.001 0.002 Kr 5,7 < 0.001 0.0005 Ho 1 0.002 0.004
B 1 0.0015 0.003 Rb 1 < 0.001 0.0005 Er 1 0.002 0.004
C 5 < 0.51 0.26 Sr 1 0.004 0.008 Tm 1 0.006 0.012
N 4 < 0.45 0.23 Y 1 < 0.001 0.0005 Yb 1 < 0.001 0.0005
O 4,6 1 0.2 Zr 1 < 0.001 0.0005 Lu 1 < 0.001 0.0005
F 1 0.002 0.004 Nb 1 < 0.001 0.0005 Hf 1 < 0.001 0.0005
Ne 5,7 < 0.001 0.0005 Mo 1 < 0.001 0.0005 Ta 1 0.001 0.002
Na 2,3 0.85 0.25 Tc 7 < 0.001 0.0005 W 1 0.002 0.004
Mg 1 0.048 0.096 Ru 1 < 0.001 0.0005 Re 1 < 0.001 0.0005
Al 1 0.056 0.112 Rh 1 < 0.001 0.0005 Os 1 0.008 0.016
Si 2 0.19 0.06 Pd 1 0.002 0.004 Ir 1 0.029 0.058
P 1 0.094 0.19 Ag 2 0.36 0.11 Pt 1 0.078 0.156
S 1,5 < 0.85 0.43 Cd 1 0.003 0.006 Hg 1 0.01 0.02
Cl 1 0.007 0.014 In 1 0.025 0.05 Tl 1 0.014 0.028
Ar 5,7 < 0.001 0.0005 Sn 1 0.005 0.01 Pb 1 0.035 0.07
K 1 0.032 0.064 Sb 1 0.004 0.008 Bi 1 0.027 0.054
Ca 1 0.026 0.052 Te 1 0.001 0.002 Po 7 < 0.001 0.0005
Sc 1 < 0.001 0.0005 I 1 0.001 0.002 At 7 < 0.001 0.0005
Ti 1 0.003 0.006 Xe 5,7 < 0.001 0.0005 Rn 7 < 0.001 0.0005
V 1 < 0.001 0.0005 Cs 1 < 0.001 0.0005 Fr 7 < 0.001 0.0005
Cr 2 0.11 0.04 Ba 1 0.011 0.022 Ra 7 < 0.001 0.0005
Mn 1 0.024 0.048 La 1 0.002 0.004 Ac 7 < 0.001 0.0005
Fe 2,3 0.29 0.09 Ce 1 0.004 0.008 Th 1 < 0.001 0.0005
Co 1 0.002 0.004 Pr 1 < 0.001 0.0005 Pa 7 < 0.001 0.0005
Ni 1 0.08 0.16 Nd 1 0.002 0.004 U 1 < 0.001 0.0005
Cu 2,3 0.12 0.04 Pm 7 < 0.001 0.0005 Np 1,7 < 0.001 0.0005
Zn 1 0.023 0.046 Sm 1 < 0.001 0.0005 Pu 1,7 < 0.001 0.0005
Ga 1 0.001 0.002 Eu 1 < 0.001 0.0005 Am 1,7 < 0.001 0.0005
Ge 1 0.02 0.04
注:
1:辉光放电质谱法 GDMS
2:校正 GDMS 法
3:高分辨电感耦合等离子体质谱法 HR-ICPMS
4:惰性气体熔融-红外热导法
5:燃烧红外法
6:二次离子质谱法
7:估算法

u:标准不确定度


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