本标准物质是以天然硅为原料，主要用于高纯硅的纯度分析校正，检验纯度分析方法的可靠性， 保证硅标准物质溶液制备原料纯度的可靠性和溯源性，用以提高硅标准物质溶液浓度定值和硅含量 分析的技术水平，满足化学计量和高纯硅纯度分析等领域的需求。
一、样品制备
选取杂质分布均匀的高纯天然硅片，均匀性初检合格后用洁净、带盖的塑料盒分装。
二、溯源性及定值方法
定值前，样品按规定步骤进行清洗，再进行称量。采用辉光放电质谱法（GDMS）、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等多种方法对其中的 94 种杂质含量进行测量，重量扣除后得到硅的化 学纯度。方法的准确度通过国际比对 CCQM-P149（锌纯度测定）进行了验证，并通过使用满足计量 学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
硅纯度认定值的不确定度评定涵盖了全部测量流程，包括校正样品、称重、空白、所使用标准物质等方面引入的不确定度，以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度。 硅化学纯度量值为：（99.9995 ± 0.0003）%，k=2；硅中杂质元素含量（参考值）见附表。
四、均匀性检验及稳定性考察
按照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求，对该标准物质随机抽样进 行均匀性检验和稳定性监测。用 F 检验法进行样品的均匀性检验；用平均值一致性检验法进行样品 的稳定性检验。检验中使用与定值方法相同的测量方法进行纯度的测量，最小样品取样量为 0.2 g。
检验结果表明该标准物质均匀性和稳定性良好。研制单位将持续跟踪监测该标准物质的稳定性， 如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本标准物质的包装为塑料盒，每盒一片( 40 mm×4 mm )，室温保存。样品使用前需进行清洗， 具体步骤为：1.用甲醇超声清洗 3 分钟，用纯水清洗 4 次，用混合酸（硝酸+氢氟酸：1+6）超声清 洗 2.5 分钟，用纯水清洗 4 次，用纯水超声清洗 3 次，每次 1 分钟；用甲醇清洗 2 次，凉干待用。
附表高纯硅中杂质元素含量参考值（mg/kg）
|
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
|
H
|
2
|
< 0.09
|
0.05
|
Se
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Tb
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
He
|
4
|
< 0.001
|
0.0005
|
Br
|
1
|
0.003
|
0.006
|
Dy
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Li
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Kr
|
4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ho
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Be
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Rb
|
1
|
0.004
|
0.008
|
Er
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
B
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Sr
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Tm
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
C
|
3
|
2.21
|
0.94
|
Y
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Yb
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
N
|
2
|
< 0.86
|
0.43
|
Zr
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Lu
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
O
|
2
|
1.49
|
0.29
|
Nb
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Hf
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
F
|
1
|
0.008
|
0.016
|
Mo
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ta
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Ne
|
4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Tc
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
W
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Na
|
1
|
0.027
|
0.054
|
Ru
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Re
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Mg
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Rh
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Os
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Al
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pd
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ir
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
P
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Ag
|
1
|
0.003
|
0.006
|
Pt
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
S
|
3
|
< 1.5
|
0.75
|
Cd
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Au
|
1
|
0.003
|
0.006
|
|
Cl
|
1
|
0.08
|
0.16
|
In
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Hg
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
A r
|
4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Sn
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Tl
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
K
|
1
|
0.013
|
0.026
|
Sb
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pb
|
1
|
0.001
|
0.002
|
|
Ca
|
1
|
0.008
|
0.016
|
Te
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Bi
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Sc
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
I
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Po
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Ti
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Xe
|
4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
At
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
V
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Cs
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Rn
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Cr
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Ba
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Fr
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Mn
|
1
|
0.003
|
0.006
|
La
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ra
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Fe
|
1
|
0.006
|
0.012
|
Ce
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ac
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Co
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pr
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Th
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Ni
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Nd
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pa
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Cu
|
1
|
0.017
|
0.034
|
Pm
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
U
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Zn
|
1
|
0.021
|
0.042
|
Sm
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Np
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Ga
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Eu
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pu
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
Ge
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Gd
|
1
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Am
|
1,4
|
< 0.0010
|
0.0005
|
|
As
|
1
|
0.013
|
0.026
|
|
注：
1：辉光放电质谱法 GDMS
2：惰性气体熔融-红外热导法
3：燃烧红外法
4：估算法