本标准物质主要用于食品领域蜂蜜中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶四种兽药残留的相关分析检测、检测实验室质量控制、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质候选物通过市购枣花蜂蜜阴性原料。经过添加、混匀、分装等步骤处理,得到候选物样品;再经过初步定量分析,并进行均匀性初检合格后,进行分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质应用高效液相色谱-同位素稀释质谱法,同位素稀释质谱法是国际公认的潜在基准测量方法,通过 8 家实验室采用经确认的定值测量程序,进行合作定值。通过开展方法确认,使用有证纯品标准物质(GBW(E) 060901 磺胺嘧啶、GBW(E) 060903 磺胺吡啶、GBW(E) 060902 磺胺甲基嘧啶、GBW(E) 060900 磺胺二甲嘧啶)和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(µg/kg)
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不确定度(µg/kg),(k=2)
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GBW10180
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蜂蜜中四种磺胺类药物标准物质(高浓度)
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磺胺嘧啶
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89.7
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6.3
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磺胺吡啶
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96.7
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7.2
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磺胺甲基嘧啶
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85.2
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6.2
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磺胺二甲嘧啶
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97.2
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6.8
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GBW10181
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蜂蜜中四种磺胺类药物标准物质(低浓度)
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磺胺嘧啶
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20.8
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2.4
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磺胺吡啶
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22.1
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2.3
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磺胺甲基嘧啶
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19.7
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2.8
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磺胺二甲嘧啶
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22.6
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2.8
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱-同位素稀释质谱法检测,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估和稳定性考察。评估结果表明,样品均匀性、稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 2 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色瓶包装,每瓶不少于 15 g,外层用不透明铝箔包装袋真空密封包装。
2. 贮存及运输:冷藏、避光条件下保存。冷藏运输。
3. 使用:使用前需恢复室温,建议开封后一次使用完毕。若使用前样品存在结晶,可将样品瓶置于 45℃水浴中,搅拌 15-20 分钟至结晶完全溶解。