本标准物质是含铅-210、镅-241、铬-109、钴-57、铈-139、锡-113、锶-85、铯-137、锰-54、钇-88、锌-65 和钴-60 共 12 种特征放射性核素的混合溶液。这些核素发出的γ射线近似均匀地分布在γ谱仪的常测能区,如表 1 所示。该标准物质在用于γ谱仪效率校准时产生的符合相加效应小,可为高纯锗(HPGe)γ能谱测量水、土壤和生物灰等样品提供高准确度的效率校准支持,也可用于相关放射性核素的测量质量控制、测量比对和方法验证等。
表 1.标准物质所含特征核素的衰变参数
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核素
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半衰期
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γ射线能量,keV
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发射率,%
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铅-210[1]
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22.23 (12)年
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46.539 (1)
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4.252(40)
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镅-241[2]
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432.6 (6)年
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59.5409(1)
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35.92(17)
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铬-109[3]
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461.9 (4)天
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88.0336 (10)
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3.66(5)
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钴-57[4]
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271.80(5)天
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122.06065(12)
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85.51 (6)
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钴-57[4]
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271.80(5)天
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136.47356(29)
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10.71(15)
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铈-139[1]
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137.641(20) 天
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165.8575(11)
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79.90 (4)
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锡-113[5]
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115.09(3)天
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255.134 (10)
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2.11(8)
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锡-113[5]
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115.09(3)天
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391.698(3)
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64.97(17)
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锶-85[4]
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64.850(7)天
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514.0048(22)
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98.5(4)
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铯-137[6]
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30.05 (8)
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661.657(3)
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84.99(20)
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锰-54[4]
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312.13(3)天
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834.838(5)
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99.9746 (11)
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钇-88[4]
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106.626(21) 天
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898.036(4)
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93.90(23)
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锌-65[6]
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244.01(9)天
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1115.539 (2)
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50.22(11)
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钴-60[6]
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5.2710(8)年
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1173.228(3)
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99.85 (3)
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钴-60[6]
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5.2710(8)年
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1332.492(4)
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99.9826 (6)
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钇-88[4]
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106.626(21) 天
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1836.052(13)
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99.32 (3)
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一、样品制备
将放射性浓溶液加入载体溶液配置成目标样品。载体溶液为含非放射性元素铅、铬、钴、铈、锡、锶、铯、锰、钇和锌的氯化物融入 1 mol/L 的盐酸溶液,各金属元素的浓度为 10 μg/g。向载体 溶液中加入铅-210、镅-241、铬-109、钴-57、铈-139、锡-113、锶-85、铯-137、锰-54、钇-88、锌-65和钴-60 等核素浓溶液,使得各核素的特征峰计数率尽量接近。经检测确认,样品溶液在测量的统计 范围内无不均匀、不稳定问题。将混匀后的稀释液取样封装到 10 mL 规格的玻璃安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的活度量值由γ能谱活度标准装置([1988]国量标计证字第 027 号)定值,最终溯源至 “4πβ(PC)-γ符合活度基准装置”(国基证[2002]第 093 号)、“4πX(PPC)-γ符合活度基准装置” (国基证[2002]第 094 号)和“4πβ(LS)活度基准装置”(国基证[2002]第 099 号),量值溯源至 SI导出单位 Bq。基于以上基准的测量能力在多项国际比对中均取得等效,能够确保量值的计量溯源性和准确性。三、特性量值及不确定度
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核素
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镅-241
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铬-109
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钴-57
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铈-139
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锡-113
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铯-137
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比活度,Bq/g
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91.13
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149.5
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275.1
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87.78
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16.81
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66.03
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扩展不确定度,k=2
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1.5%
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1.4%
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1.5%
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1.4%
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1.5%
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1.4%
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核素
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钴-60
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钇-88
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锶-85
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锰-54
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锌-65
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铅-210
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比活度,Bq/g
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70.59
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116.21
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116.27
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161.08
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137.18
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88.84
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扩展不确定度,k=2
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1.4%
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1.4%
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1.4%
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1.4%
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1.5%
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1.4%
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参考日期:2020 年 9 月 1 日。
标准值的不确定度考虑了由定值、样品均匀性和稳定性引入的分量。
在使用标准物质时,应根据公式(1)修正得到第 i 种核素在使用时间 t 的比活度:
式中,
Ai(t) —— 第 i 种核素在使用时间 t 的比活度,Bq/g;
Ai0 —— 第 i 种核素在参考日期 t0 的比活度,Bq/g;
Ti —— 第 i 种核素的半衰期,见表 1。
用公式(1)进行半衰期修正时,注意(t - t0)与 T 的时间单位应相同。在本标准物质的有效期 内,该项修正不增加相对扩展不确定度数值。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35)要求,采用方差分析法对该放射性溶液标 准物质随机取样进行均匀性和稳定性检测评估。结果表明,本标准物质均匀性和稳定性良好。本标准物质最小取样量为 60 mg, 只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的均匀性及比活度 的不确定度才是有效的。该标准物质自定值日期起,有效期为 1 年。
五、包装、贮存及使用
本标准物质采用 10 mL 玻璃安瓿瓶包装,包装量为(10.0±0.2)g。使用时应通过天平称量取样。 本标准物质应贮存在保险柜中,贮存温度范围:(1~50) ℃,应采取适当的防摔、防碎及放沾污 措施。当多瓶溶液一起存放时,应采取适当的辐射屏蔽措施,使得保险柜表面的γ空气比释动能率低于 5 μGy/h 或符合辐射防护标准规定的其它值。 本标准物质的使用,应遵循非密封放射性物质操作的相关辐射防护安全管理规定,由经过放射化学基础知识培训的专业人员,在非密封放射性物质操作场所,在采取必要的防沾污、辐射防护及 应急措施的条件下使用。
如需进行溶液稀释,稀释剂应为含非放射性元素铅、铬、钴、铈、锡、锶、铯、锰、钇和锌的 氯化物的 1 mol/L 的盐酸溶液,各金属元素的浓度为 10 μg/g;单级稀释的比例应不大于 100 倍。
六、其他说明
本标准物质为豁免量级放射性物质。本证书未做特殊说明的关于安全保障、运输和废物处置等内容,请严格按照辐射安全主管部门制定的其他管理和技术文件执行。
七、参考文献
[1]. Bé M.-M., Chisté V., Dulieu C., Browne E., Chechev V., Kuzmenko N., Kondev F., Luca A., Galán M., Pearce A., Huang X., Table of radionuclides,Monographie BIPM-5,volume 4,2008
[2]. Bé M.-M., Chisté V., Dulieu C., Mougeot X., Browne E., Chechev V., Kuzmenko N., Kondev F., Luca A., Galán M., Nichols A.L., Arinc A., Huang X., Table of radionuclides,Monographie BIPM-5,volume 5,2010
[3]. Bé M.-M., Chisté V., Dulieu C., Kellett M.A., Mougeot X., Arinc A., Chechev V.P., Kuzmenko N.K., Kibédo T., Luca A., Nichols A.L., Table of radionuclides,Monographie BIPM-5,volume 8,2016
[4]. Bé M.-M., Chisté V., Dulieu C., Browne E., Chechev V., Kuzmenko N., Helmer R., Nichols A., Schönfeld E., Dersch R. , Table of radionuclides,Monographie BIPM-5,volume 1,2004
[5] R.G. Helmer,LNE-LNHB/CEA Table de radionuclides, http://www.lnhb.fr/nuclear-data/nuclear-data-table/
[6] Bé M.-M., Chisté V., Dulieu C., Browne E., Baglin C., Chechev V., Kuzmenko N., Helmer R., Kondev F., MacMahon D., Lee K.B., Table of radionuclides,Monographie BIPM-5,volume 3,2006