本标准物质中的 20 种多氯联苯是重要的环境和食品污染物,可用于食品安全控制、质量检测、环 境保护和检验检疫等领域相关分析方法的评价、仪器校准、相关试剂的量值传递及测量质量控制。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的 20 种多氯联苯纯品原料为溶质,以农残级的异辛烷、甲苯为溶剂(密度:0.699g/mL),采用重量法准确配制。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,并采用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)进行量值核验。
本标准物质纯度原料采用气相色谱-质谱方法(GC-IDMS)法和核磁共振法(NMR)进行定性分析;采用液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种方法进行主成分定量;采用气相色谱质谱 法(GC-MS)法进行有机杂质分析;并采用卡尔费休库仑法测定水分含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机杂质含量,质量平衡法计算纯度值。 通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。本标准物质研制方法的准确度通过 CCQM-K40 (有机溶液中的多氯联苯)国际计量比对得到了确认。
三、特性量值及不确定度
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编号
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特性量
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化学名
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CAS No.
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标准值(μg/g)
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相对不确定度(%),(k=2)
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GBW08713
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PCB18
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2,2’,5-三氯联苯
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37680-65-2
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1.98
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3
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PCB28
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2,4,4’-三氯联苯
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7012-37-5
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2.00
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2
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PCB33
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2’,3,4-三氯联苯
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38444-86-9
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1.99
|
2
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PCB52
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2,2’,5,5’-四氯联苯
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35693-99-3
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2.04
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2
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PCB44
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2,2’,3,5’-四氯联苯
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41464-39-5
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2.03
|
3
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PCB70
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2,3’,4’,5-四氯联苯
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32598-11-1
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2.02
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2
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PCB101
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2,2’,4,5,5’-五氯联苯
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37680-73-2
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1.99
|
2
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PCB118
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2,3’,4,4’,5-五氯联苯
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31508-00-6
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2.02
|
2
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PCB105
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2,3,3’,4,4’-五氯联苯
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32598-14-4
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1.99
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2
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PCB153
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2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯
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35065-27-1
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2.02
|
2
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PCB138
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2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯
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35065-28-2
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2.01
|
2
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|
PCB128
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2,2’,3,3’,4,4’-六氯联苯
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38380-07-3
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2.00
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2
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PCB187
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2,2’,3,4’,5,5’,6-七氯联苯
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52663-68-0
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2.02
|
2
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|
PCB180
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2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯
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35065-29-3
|
1.98
|
2
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PCB170
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2,2’,3,3’,4,4’,5-七氯联苯
|
35065-30-6
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2.04
|
2
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|
PCB199
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2,2’,3,3’,4,5,6,6’-八氯联苯
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52663-73-7
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1.99
|
2
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PCB195
|
2,2’,3,3’,4,4’,5,6-八氯联苯
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52663-78-2
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1.97
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2
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PCB194
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2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯
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35694-08-7
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2.07
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2
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PCB206
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2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯
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40186-72-9
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1.91
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2
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PCB209
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2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十氯联苯
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2051-24-3
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1.98
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2
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标准值的不确定度由原料纯度定值结果、制备过程、均匀性及稳定性等引入的不确定度分量合成得到。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用 GC-IDMS 法,对按照随机抽样原则对 样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行长 期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质的有效期定至 2022 年 06 月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内 如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,规格为 1mL/支。
2.贮存及运输:置于 4℃冰箱中冷藏保存。
3.使用:使用前于室温(20±3)℃平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。