本标准物质主要用于校准同位素测量仪器,包括热电离质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,以及铜同位素分析方法的评估和验证。
一、 样品制备
原料为高纯铜金属块,经过硝酸溶解、稀释和定重,配制成硝酸铜溶液,溶液浓度 0.2mg/g,介质为 2%硝酸水溶液,经充分混匀后,封装在 5mL 优质玻璃安瓿瓶中。
二、 溯源性及定值方法
采用 “校正质谱法”为本标准物质中铜同位素比值定值,使用已知化学纯度和同位素丰度的 63Cu和 65Cu 高浓缩同位素试剂,通过高精密度天平称重配制系列校正样品,依据样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算校正样品中同位素比的配制值,用以测量和获得多接收电感耦合等离子体质谱仪的校正系数;然后,用经校准的质谱仪测定本标准物质中铜同位素丰度比值。
校正质谱法是国际公认的同位素测量的权威方法(基准方法),采用准确测定纯度和同位素丰度的铜浓缩同位素试剂,通过经检定的高精密天平称重配制校正样品,保证了本标准物质特性量值溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
|
名称
|
特性量
|
标准值
|
不确定度(k=2)
|
|
铜同位素标准物质
|
铜同位素丰度比 63Cu/65Cu
|
2.2442
|
0.0009
|
|
铜同位素丰度 f(63Cu)
|
0.69176
|
0.00009
|
|
铜同位素丰度 f(65Cu)
|
0.30824
|
0.00009
|
铜同位素丰度比及丰度标准值的不确定度主要包括校正样品的配制、质谱仪校正系数的测量、标准物质中铜同位素丰度比值的测量、均匀性和稳定性等。
信息值:δ65CuNIST SRM 976 = 0.26‰ ± 0.08‰ (1 SD),采用标准-样品交叉法(SSB)测定得到本标准物质与美国国家标准与技术研究院研制的铜同位素标准物质 NIST SRM 976 的千分偏差。SD 表示多次重复测量的标准差。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),对本标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪测量铜同位素丰度比值,采用方差分析法进行样品的均匀性评估;采用与定值方法相同的校正质谱法对本标准物质进行长期稳定性评估。评估结果表明本标准物质均匀性和稳定性良好。
本标准物质的有效期为 5 年,研制单位将持续跟踪监测本标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质的包装为优质玻璃安瓿瓶,每瓶 2 mL。
2、贮存及使用:阴凉、干燥处存放。使用前应恒温至(20±2)℃,并充分摇动以保证均匀,使用过程中应严格防止沾污。