本系列标准物质主要用于聚氯乙烯及相关高分子材料中无机成分的分析检测,可用于绘制校准 工作曲线,亦可用于相关样品分析检测中的质量控制、方法及人员比对、能力验证和技术仲裁等。
一、样品制备
本系列标准物质以聚氯乙烯塑料为基体,经过目标物添加、混合、熔融挤出、造粒等特殊工艺 制备成粒状样品,充分混匀后,分装于棕色玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本系列标准物质中各元素均采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)两种独立的测量程序,由多家实验室进行定值,以测量结果的平均值 作为标准值。通过开展方法确认,使用经检定/校准的天平等计量器具,以及各元素有证标准物质等,确保该 标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
本系列聚氯乙烯基体无机成分标准物质分为聚氯乙烯基体(PVC-B)、低(PVC-L)、中(PVC-M)、 高(PVC-H)四个含量水平。特性量值和扩展不确定度见下表。
|
质量分数(mg/kg)
|
元素
|
GBW08432(PVC-B)
|
GBW08433(PVC-L)
|
GBW08434(PVC-M)
|
GBW08435(PVC-H)
|
|
标准值
|
不确定度
|
标准值
|
不确定度
|
标准值
|
不确定度
|
标准值
|
不确定度
|
|
Al
|
121
|
6
|
87.6
|
1.9
|
201.7
|
4.3
|
350
|
5
|
|
As
|
/
|
/
|
2.24
|
0.21
|
11.2
|
0.9
|
21.2
|
1.7
|
|
B
|
/
|
/
|
13.06
|
0.74
|
62.3
|
1.8
|
125.2
|
2.2
|
|
Ba
|
0.623
|
0.046
|
78.9
|
2.6
|
385.0
|
4.1
|
777
|
15
|
|
Ca
|
2458
|
43
|
1548
|
34
|
1643
|
29
|
1832
|
48
|
|
Cd
|
/
|
/
|
8.72
|
0.26
|
43.4
|
0.6
|
87.4
|
1.3
|
|
Cr
|
/
|
/
|
49.0
|
2.1
|
237.3
|
4.2
|
488
|
12
|
|
Cu
|
/
|
/
|
46.2
|
1.4
|
227.8
|
4.0
|
462
|
12
|
|
Fe
|
6.4
|
0.6
|
6.78
|
0.64
|
9.4
|
1.1
|
10.1
|
0.8
|
|
Hg
|
/
|
/
|
22.9
|
1.9
|
112
|
7
|
243
|
12
|
|
K
|
/
|
/
|
36.0
|
3.1
|
174
|
9
|
360
|
13
|
|
La
|
140.9
|
4.6
|
91.6
|
1.6
|
97.2
|
2.3
|
106.5
|
2.1
|
|
Mg
|
623
|
15
|
510
|
9
|
890
|
19
|
1375
|
28
|
|
Mn
|
0.402
|
0.026
|
0.382
|
0.033
|
0.565
|
0.033
|
0.803
|
0.064
|
|
Na
|
/
|
/
|
36.0
|
3.4
|
141
|
8
|
272
|
11
|
|
P
|
37.6
|
1.5
|
125.9
|
3.4
|
521
|
12
|
1027
|
20
|
|
Pb
|
/
|
/
|
99.9
|
3.4
|
483
|
9
|
985
|
20
|
|
S
|
/
|
/
|
/
|
/
|
26.2
|
3.5
|
42
|
5
|
|
Sb
|
20.8
|
2.5
|
52
|
11
|
245.2
|
4.2
|
474
|
10
|
|
Se
|
/
|
/
|
52.6
|
3.2
|
252
|
8
|
508
|
14
|
|
Zn
|
817
|
16
|
535.0
|
5.2
|
565
|
7
|
610
|
11
|
标准物质特性量值的不确定度中主要考虑了定值方法、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),在分装的前中后不同阶段,抽取分装后的标 准物质样品,对各成分进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好。采用微波消解-电感耦合 等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对样品中各成分进行稳定性 评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.2g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确 定度才是有效的。该标准物质自定值日期起,有效期为 74 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物 质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本系列标准物质为颗粒状固体,以棕色玻璃瓶包装,每瓶约 30g,每套四瓶(包括一 个基体和三个含量水平);
2、贮存及使用:在室温、阴凉、干燥、避光条件下保存;打开和使用过程中应严格防止沾污。