本标准物质主要用于马铃薯、谷物及其制品等相似基体样品中镉、铬、铅元素含量测定所用仪器的校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。
一、 样品制备
本标准物质候选物为天然马铃薯鲜薯,经匀浆、目标物添加、冻干、粉碎研磨成固体粉末,使用 100 至 150 目筛分后混匀 48h,经均匀性初检满足要求后分装并使用 60Co 对其进行辐照。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质经微波消解后,所有目标物均通过同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法三种独立的测量程序并由 8 家实验室联合定值,以测量结果的平均值作为标准值。
通过开展方法确认,使用经检定校准的容量、称量等测量设备,并以 GBW08612 镉单元素溶液标准物质、GBW08614 铬单元素溶液标准物质、GBW08619 铅单元素溶液标准物质等国家一级标准物质开展同位素稀释剂标定和仪器校准,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(mg/kg)
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扩展不确定度(mg/kg)(k=2)
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GBW10182
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马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质(低中中)
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镉
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0.157
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0.005
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铬
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1.02
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0.04
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铅
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0.201
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0.007
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GBW10183
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马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质(中低高)
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镉
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0.208
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0.008
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铬
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0.534
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0.019
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铅
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0.362
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0.013
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GBW10184
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马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质(高高低)
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镉
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0.235
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0.008
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铬
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1.60
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0.06
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铅
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0.094
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0.005
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不确定度评定中考虑了测量重复性、称量、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质采用双层真空包装,内袋为 PE 材质,外袋为铝箔材质,每袋不少于 10 g。
2、贮存:室温、干燥条件下贮存。
3、使用:称量马铃薯粉进行前处理的同时,需称取额外一份(≥0.5 g)进行烘干失重实验,于80℃±3℃烘干 4 小时后放置于保干器中冷却至室温并计算其烘干系数。使用该系数用于实际样品检测结果的烘干失水校正,分析结果应以进行烘干校正计算后的数值为准(用于烘干失水实验的样品不可用于后续检测)。