本扩散/渗透管气体标准物质是进行气体分析量值传递的计量器具,用于校准气体分析仪器,评价和检验分析方法,仲裁分析结果,保证测量结果的溯源性和可靠性的国家级标准物质。
一、 样品制备
动态配气渗透管法是建立在称量基础上的一种标准气体配制方法,它是利用装有欲配组分的扩散/渗透管在一定温度和压力下,其组分扩散/渗透率保持不变的原理,通过稀释气体连续稳定地流过渗透池以得到不同浓度的标准气体。
二、 溯源性及定值方法
以一定时间间隔为周期,称量扩散/渗透管的失重量即可得出渗透率。扩散/渗透管制备步骤如下:1. 原料的纯度分析;2. 渗透管尺寸的选择;3. 欲配组分的装填;4.周期称量扩散/渗透管得到欲配组分的平均扩散/渗透率:
式中,
为平均扩散/渗透率;P 为大气压;
为平均大气压力;P0为标准大气压;
为扩散/渗透管质量差;
为时间间隔。
三、 特性量值及不确定度
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样品编号
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三聚甲醛扩散管标称值(μg/min)
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扩展不确定度%,k=2
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20210531-3
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0.86(45±0.05℃)
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2
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四、 均匀性及稳定性评估
均匀性和稳定性通过将所配气体连续地通入气相色谱分析仪,由色谱/质谱响应值的稳定性来检验。响应值标准偏差为:1%;稳定性标准偏差 1 年内小于 2%;有效期 1 年。
五、 包装、贮存及使用
包装单元为不同尺寸的扩散/渗透管。如右图所示:
扩散/渗透管应在干燥器中密封保存,通常密封在Teflon或不锈钢瓶子里,以减少组分气的损失。
该扩散/渗透管标准物质必须与经过计量认可的动态配气装置联用方可产生标准气体,使用温度必须与扩散/渗透管测定温度一致,温度偏差小于 ±0.1℃。实际应用时,现场扩散/渗透率的计算公式为:

式中,
为平均扩散/渗透率; P为大气压力;P0为标准大气压。
长期不用,使用前应让扩散/渗透管在动态配气装置中通气运行 24 小时以上,待稳定后使用。